Стр. 6 ГОСТ 25284.4—82
4.3. Пр о в е д е н и еа н а л и з а
4.3.1.Навеску пробы массой 1 г растворяют в стакане вмести
мостью 250 см3 в 25—30 см3 соляной кислоты. После растворения
основной массы пробы добавляют несколько капель азотной кис
лоты до полного растворения. Раствор выпаривают почти досуха*
добавляют 50 см3 воды, 30 см3 раствора винной кислоты и аммиа
ка до pH 2 (по универсальной индикаторной бумаге). К раствору
приливают 1,5—2 см3 соляной кислоты и воды до объема
150—200 см3. Раствор нагревают до 90°С и добавляют 10 см3 рас
твора тиоацетамида. Раствор с осадком выдерживают на теплом
месте в течение 10—15 мин. Затем добавляют вторую порцию
(10 см3) раствора тиоацетамида и ставят раствор на теплое место
на 12 ч для более полной коагуляции осадка.
Осадок сульфидов меди и свинца отфильтровывают, промыва
ют 7—8 раз раствором соляной кислоты, затем осадок озоляют и
прокаливают в фарфоровом тигле в муфельной печи при 600°С.
Прокаленный осадок растворяют в тигле 5—6 см3 смеси кислот,
переводят раствор в стакан, обмывают стенки водой и раствор
переводят в тот же стакан. Доводят общий объем до 70 см3 водой,
приливают 30 см3 раствора азотнокислого железа,разбавляют
водойдо 150—200 см3,нагреваютдо 80—90°С и приливают
аммиак до перехода всей меди в аммиачный комплекс. Образую
щаяся при этом гидроокись железа увлекает за собой в
осадок свинец. Осадку дают скоагулироваться в теплом месте в
течение 15—20 мин. После чего отфильтровывают на бумажный
фильтр
средней плотности и отмывают от солей меди горячим раствором
аммиака и еще два-три раза горячей водой.
Воронку с осадком гидроокисей помещают над стаканом, в ко-
ториом проводилось осаждение, и растворяют осадок в 20 см3 горя
чего раствора азотной кислоты. После 3-кратного переосаждения
до полного удаления меди из раствора (проверка в фильтре
ди-этилдитиокарбаматом натрия в хлороформе) осадок
растворяют в 10 см3 горячего раствора азотной кислоты в
стакане, в котором проводилось осаждение, и кипятят до удаления
окислов азота. При массовое доле свинца менее 0,01%для
экстракциииспользуют весь раствор. При массовой
доле свинца более 0,01% раствор пе реводят в мерную колбу
вместимостью 50 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Аликвотную часть раствора 25 см3 при
массовой доле свинца от 0,01 до 0,02% и 10 см3 при массовой
доле свинца от 0,02 до 0,05% переводят в делительную воронку
вмести мостью 500 см3, добавляют 100 см3 воды, 20 см3
раствора винной кислоты, нейтрализуют ратвором гидроокиси
натрия до появления
розовой окраски по фенолфталеину и добавляют еще 5 см3 в из
быток. Затем прибавляют 5 см3 раствора диэтилдитиокарбамата
натрия, 15 см3 хлороформа и встряхивают 5 мин.
24