ГОСТ 25284.4—$2 Стр. 5
т\ — масса свинца в добавленном объеме стандартного рас
твора, г;
т — масса навески пробы, г.
3.4.2.Абсолютные допускаемые расхождения результатов па
раллельных определений не должны превышать значений, указан ных
в таблице.
4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД
4.1. Сущностьметода
Метод основан на растворении пробы в соляной кислоте, экст
рагировании хлороформом диэтилдитиокарбамата свинца, заме
щении свинца медью и измерении оптическойплотности хлоро
формного раствора диэтилдитиокарбамата меди при длине волны
430 нм.
4.2. Аппаратура,р е а к т и в ыи р а с т в о р ы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр со всеми принад
лежностями.
Кислота винная по ГОСТ 5817—77, 50%-ный раствор.
Кислота соляная по ГОСТ 3118—77, 1%-ный раствор.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77 и раствор 1:1.
Тиоацетамид, 2%-ный раствор.
Смесь азотной и соляной кислот в соотношении 1:1.
Железо металлическое, порошок, восстановленное водородом.
Раствор азотнокислого железа: 1 г железа растворяют в 20 см3
раствора азотной кислоты и разбавляют водой до 1000 см3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79 и 2%‘ный раствор.
Диэтилдитиокарбамат натрия (Na-ДДТК), 1%-ный раствор по
ГОСТ 8864—71.
Фенолфталеин по ГОСТ 5850—72, 1%-ный раствор в этиловом
спирте.
Медь сернокислая безводная по ГОСТ 4165—78, 5%-ный рас
твор.
Хлороформ по ГОСТ 20015—74.
Свинец металлический по ГОСТ 3778—77.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77, 50%-ный раствор.
Стандартные растворы свинца.
Раствор А: 0,1 г свинца растворяют в 20 см3 раствора азотной
кислоты, удаляют окислы азота при кипячении, переносят рас
твор в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доводят до метки
водой и перемешивают.
1 см3 раствора А содержит 0,1 мг свинца.
Раствор Б: 10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вме
стимостью 100 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг свинца.
23