Стр. 4
ГОСТ 25284.4—82
3.3. Пр о в е д е н и еа н а л и з а
Навеску пробы массой 5 г помещают в стакан вместимостью
600 см3 и растворяют в 50 см3 раствора соляной кислоты. После
растворения пробы добавляют 5 см3 раствора перекиси водорода и
выпаривают до сиропообразного состояния. При массовой доле
меди до 0,05% добавляют 5 см3 воды, встряхивают до полного
растворения, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3, до
ливают водой до метки и перемешивают. При массовой доле меди
свыше 0,05% добавляют 125 см3 воды и нагревают до полного рас
творения солей. В зависимости от содержания меди добавляют
10—50 см3 раствора салицилальдоксима и оставляют на 30 мин,
периодически перемешивая раствор. Затем осадок фильтруют и
промывают несколько раз раствором для промывания. Фильтрат
упаривают до объема 30 см3, охлаждают, переносят в делитель
ную воронку вместимостью 100 см3, промывая стакан 20 см3 воды,
и экстрагируют дважды, добавляя по 25 см3 хлороформа и встря
хивая каждый раз по 1 мин. Органический слой отбрасывают, а
водный переносят в стакан вместимостью 100 см3 и выпаривают
до сиропообразного состояния. Добавляют 2,5 см3 раствора хлор
нокислого калия, стакан накрывают часовым стеклом и выпари
вают до сиропообразного состояния (не выпаривать досуха). До
бавляют 2,5 см3 растворахлорнокислого калия ивыпаривание
повторяют. Затем снимают часовое стекло, обмывают его водой,
добавляют 5 см3 соляной кислоты и выпаривают до сиропообраз
ного состояния. Вновь добавляют 5 см3 соляной кислоты и выпа
ривание повторяют. Добавляют 5 см3 воды, встряхивают до пол
ного растворения, переносят в мерную колбу вместимостью 25 см3,
доливают водой до метки и перемешивают.
Часть раствора переносят в ячейку полярографа, продувают
азот в течение 10 мин и при соответствующей чувствительности
регистрируют волну свинца в пределе потенциалов от минус 0,3 до
минус 0,6 Впо отношению кнасыщенномукаломельному
электроду.
Параллельно проводят анализ пробы с добавлением такого
объема стандартного раствора, чтобы высота волны, соответству
ющая этой добавке (Я—/г), находилась в пределах 0,8—1,2 высо
ты волны анализируемой пробы.
3.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
3.4.1.Массовую долю свинца {Х\) в процентах вычисляют по
формуле
vh-mf\00
I —■•
(Я —h)-m
гдеh — высота волны свинца в растворе пробы, мм;
Я — высота волны свинца в растворе пробы с добавлением
стандартного раствора, мм;
22