ГОСТ 2408.1—88 С. 17
кислорода (1—2 пузырька в секунду), не включая обогрев печен,
и закрыв открытый конец последнего по ходу кислорода сосуда.
В герметичной системе через 3—4 мин ток кислорода через
установку должен прекратиться. Если это условие не обеспечива
ется, установку проверяют на герметичность по частям, начиная
с поглотительной системы, и устраняют неисправность.
3.2.9. Прокаливание трубки для сжигания
Прокаливание трубки для сжигания проводят для удаления
влаги и очистки реагентов от органических загрязнений.
К трубке для сжигания присоединяют прибор, сосуд — счетчик
пузырьков. Нагревают печи как указано в п. 3.1. Прокаливание
трубки ведут при скорости тока кислорода 50—70
ем3/мин
(2—
3 пузырька в секунду) в течение 3—4 ч.
После заполнения трубки для сжигания свежими реагентами
проверяют герметичность системы, прокаливают трубку для сжи
гания в токе кислорода и проводят контрольное определение.
3.2.10. Проведение контрольного определения
Целью контрольного определения является оценка чистоты труб
ки для сжигания после прокаливания.
Присоединяют подготовленные по п. 3.2.5 и взвешенные по
п. 3.2.6 поглотительные приборы к установке и пропускают ток
кислорода в течение 2 ч при рабочих температурах печей (см.
п. 3.1). Поглотительные приборы снова взвешивают. Изменение
массы сосуда для поглощения воды не должно превышать 1,0 мг,
а для поглощения диоксида углерода — 0,5 мг.
В противном случае продолжают прокаливание трубки до по
лучения указанных изменений массы поглотительных приборов.
3.2.11. В установке, подготовленной для анализа, сжигают хи
мически чистое вещество известного состава. Разрешается исполь
зовать янтарную, салициловую, бензойную кислоты или сахарозу
квалификации ч.д.а., предварительно высушенные и хранящиеся
в эксикаторе над осушающим веществом.
Содержание углерода и водорода не должно отличаться от из
вестного состава вещества более чем на 0,15% для водорода и
0,3% для углерода.
3.3. Проведениеа н а л и з а
3.3.1. Навеску топлива массой от 0,3 до 0,5 г, взятую из тща
тельно перемешанной аналитической пробы, помещают в предва
рительно прокаленную до постоянной массы и взвешенную лодоч
ку. Топливо равномерно распределяют по дну лодочки.
Лодочку с навеской помещают *в пробирку для хранения на
вески с притертой пробкой.
Одновременно из той же аналитической пробы берут навески
для определения содержания влаги и зольности топлива.
3.3.2. До начала определения установку приводят в рабочее со
стояние: