С. 10 ГОСТ 2408.1—88
Для того, чтобы полностью вытеснить газы сжигания из труб
ки передвигают первую печь по ходу кислорода, выдерживая ее
4—5 мин над лодочкой и за 2—3 мин перемещая ее в исходное
положение (вплотную ко второй печи). Общая продолжительность
сжигания составляет около 20 мин.
2.3.6. Поглотительные сосуды отсоединяют,закрывают боко
вые отводы резиновыми трубками со вставленными в них оплав
ленными стеклянными палочками и взвешивают по п. 2.2.5.
После отсоединения сосудов открытый конец трубки для сжи
гания немедленно соединяют с сосудом — счетчиком пузырьков.
Затем уменьшают ток кислорода, выключают электрический ток
в печах и после полного остывания печей, прекращат подачу кис
лорода.
2.3.7. При проведении серии анализов после окончания сгора
ния навески пробы первую печь не выключают и оставляют ее
плотно придвинутой ко второй печи, т. е. в положении исходном’
для следущего анализа.
Открывают трубку для сжигания со стороны очистительной си
стемы и с помощью крючка из жаропрочной проволоки осторож но
вынимают лодочку с навеской, затем лодочку освобождают от
золы и порошка оксида меди или хрома.
3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ УГЛЕРОДА И ВОДОРОДА МЕТОДОМ ЛИБИХА
Метод основан на полном сжигании навески топлива в мед
ленном токе кислорода (50—70 см3/,мин) при условии продвиже
ния зоны нагрева лодочки с навеской по ходу тока кислорода и
последующем гравиметрическом определении массы образующихся
при этом диоксида углерода и воды.
3.1. Аппа р а т ур а, реактивыи м а т е р и а л ы
Трубка для сжигания из плавленого кварцевого или термостой
кого стекла длиной от 1000 до 1100 мм, внутренним диаметром от
15 до 22 мм и толщиной стенок 1,5—2,5 мм.
Конец трубки, обращенный к поглотительной системе, может
быть оттянут таким образом, чтобы наружный диаметр составил
4—5 мм при внутреннем 2—3 мм и длине 40—60 мм.
Лодочка для сжигания фарфоровая неглазурованная ЛС 1 или
ЛС 2 по ГОСТ 9147—80 или кварцевая длиной (70±10) мм.
Печи трубчатые электрические с внутренним диаметром от 25
до 40 мм для раздельного нагрева отдельных частей трубки для
сжигания. Установка для определения углерода и водорода со
стоит из трех печен, каждая из которых обеспечивает устойчивый
нагрев определенного участка трубки до заданной температуры:
первая до 925°С (длина рабочей зоны печи от 150 до 180 мм),
вторая —до 800°С (от 330 до 350 мм), третья —до 500°С (от 130
до 150 мм).