Стр. 6 ГОСТ 22974.9—Й5
4. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕ
Л
ЕНИЯ ОКСИДА
ТИТАНА (IV) С ПЕРЕКИСЬЮ ВОДОРОДА
4.1. С у щ н о с т ьм е т о д а
Метод основан на способности ионов титана образовыватьс
перекисью водорода в кислой среде комплексное соединение, ок
рашенное в желтый цвет. Мешающее влияние трехвалентного же
леза устраняется добавлением в раствор ортофоофорной кислоты.
Оптическую плотность раствора измеряют наспектрофотометре
при длине волны 390 нм или фотоэлектроколориметре ссиним
светофильтром.
4.2. А п п а р а т у р а ,реа кт ивыи р а с т в о р ы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461—77.
Кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552—80.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:4 и с мас
совой концентрацией 0,05 г/см3.
Водорода перекись по ГОСТ 10929—76.
Титан металлический по ГОСТ 19807—74.
Титана двуокись.
Стандартный раствор оксида титана (IV) готовят по п. 2.2.
4.3. П р о в е д е н и еа н а л и з а
4.3.1. После разложенияфлюсасплавлениемпоГОСТ
22974.1— 85 2—5 см3 основного раствора помещают в стакан вме
стимостью 200—250 см3, добавляют 2—3 см3 концентрированной
азотной кислоты, осторожно приливают 10 см3 концентрированной
серной кислоты и упаривают до густых паров серной кислоты. Ста
кан с раствором охлаждают, обмывают водой стенки стаканаи
выпаривание повторяют вновь, затем раствор в стакане охлаж
дают, добавляют 20 см3 воды для растворения сернокислых солей
и раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3. При
ливают 10 см3 серной кислоты (1:4), 30 см3 воды, 2 см3 ортофос-
форной кислоты, 5 см3 перекиси водорода, доливают водой до
метки и перемешивают. Оптическую плотность раствора измеряют
на спектрофотометре при длине волны 390 нм или на фотоэлек-
троколориметре с синим светофильтром в кювете с толщиной слоя
30 мм.
В качестве раствора сравнения используют раствор контроль
ного опыта, проведенный через весь ход анализа.
Массу оксида титана (IV) находят по градуировочному графи
ку.
4.3.2. После кислотногоразложенияфлюсапоГОСТ
22974.1— 85 2—5 см3 основного раствора переносят в мерную кол
бу вместимостью 100 см3, приливают 10 см3 серной кислоты (1:4), 50
см3 воды, 2 ем3-ортофосфорной кислоты, 5 см3 перекиси водоро да и
далее анализ проводят по п. 4.3.1.
60