ГОСТ 22974.9—85 Стр. 3
серной кислоты и упаривают до густых паров сернойкислоты*
Стакан с раствором охлаждают, обмывают водой стенки стакана
и выпаривание повторяют вновь, затем раствор в стакане снова
охлаждают, приливают 100 см3 воды и нагревают до полного
рас творения сернокислых солей. Содержимое стакана переносят
в мерную
колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и
перемешивают.
Отбирают аликвотную часть раствора 5—20 см3 (в зависимос
ти от содержания оксида титана во флюсе) в мерную колбу вме
стимостью 100
ом3,
нейтрализуют раствором уксуснокислого нат
рия до розовой окраски бумаги конго, затем по каплям прибав
ляют раствор соляной кислоты (1:1) до перехода окраски бума
ги конго в синий цвет. Прибавляют 5 см3 раствора аскорбиновой
кислоты и оставляют на 10—15 мин до полного восстановления же
леза. Затем прибавляют 10 см3 соляной кислоты плотностью
1,19 г/см3 для разрушения окрашенного соединения, образуемого
титаном с аскорбиновой кислотой, 25 см3 раствора диантипирил-
метана, доводят водой до метки и перемешивают.Через30—
50 мин измеряют оптическую плотность на спектрофотометре с
длиной волны 480 нм или фотоэлектроколориметре с зеленым све
тофильтром в кювете с толщиной слоя 50 мм. В качестве раство
ра сравнения применяют раствор контрольного опыта, проведен
ный через весь ход анализа. Массу оксида титана (IV)находят
по градуировочному графику.
2.3.2. После разложения флюса растворенным в кислотах по
ГОСТ 22974.1—85, 25 см3 основного раствора переносят в мерную
колбу вместимостью 250 см3, доливают водой до метки и переме
шивают.
Отбирают аликвотную часть раствора 5—20 см3 и далее ана
лиз проводят по п. 2.3.1.
2.3.3. Построение градуировочного графика
В шесть мерных колб вместимостью по 100 ом3 последователь
но вносят 0,5; 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см3 стандартного раствора Б,
чтосоответствует0,00005;0,00001;0,0002;0,0003;0,0004и
0,0005 г оксида титана. В седьмую колбу стандартного раствора
оксида титана (IV) не добавляют. Прибавляют 5 см3 аскорбино вой
кислоты и далее анализ проводят по п. 2.3.1.
Раствором сравнения служит раствор, в котором нет стандарт
ного раствора оксида титана (IV).
2.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
2.4.1.
числяют
Массовую долю оксида титана (IV) ( Х ) в процентах вы-
по формуле
Х =
т
-100
т\
»
57