ГОСТ 22974.9—85 Стр. 5
раствора помещают в стакан вместимостью 300—400 см3, добав
ляют 5 см3 концентрированной азотной кислоты, осторожно при
ливают 10 см3 концентрированной серной кислоты иупаривают
до густых паров серной кислоты. Стакан с раствором охлаждают,
хорошо обмывают водой стенки стакана и выпаривают,затем
раствор в стакане снова охлаждают, приливают 100 см3 водыи
нагревают до полного растворения сернокислых солей. Содержи
мое стакана переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, до
ливают водой до метки и хорошо перемешивают.
Отбирают аликвотную часть раствора 10—50 см3 (в зависимо
сти от содержания оксида титана (IV) во флюсе) в мерную колбу
вместимостью 100 см3, прибавляют 10 ом3 раствора солиМора,
20 см3 раствора щавелевой кислоты, 4 см3 хромотроповой кисло ты
(после прибавления каждого реактива хорошоперемешива ют) ,
доводят до метки водой и измеряют оптическую плотность на
спектрофотометре с длиной волны 453 нм или фотоэлектроколо
риметре с зеленым светофильтром в кювете столщиной слоя
30 мм. В качестве раствора сравнения используют раствор кон
трольного опыта, проведенный через весь ход анализа. Массу ок
сида титана (IV) находят по градуировочному графику.
3.3.2. Построение градуировочного графика
В мерные колбы вместимостью 100 см3 последовательно вно сят
1; 2; 3; 4; 5 и 6 см3 стандартного раствора Б, что соответству ет
0,0001; 0,0002; 0,0003; 0,0004; 0,0005 и 0,0006 г оксида титана
(IV). В седьмую колбу не добавляют стандартный раствор оксида
титана (IV). Прибавляют соответственно 9; 8; 7; 6; 5; 4 см3 сер
ной кислоты с массовой концентрацией 0,05 г/см3 и 10 ом3 соли
Мора и далее анализ проводят по п. 3.3.1.
3.4. О б р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
3.4.1.
числяют по
Массовую долю оксида титана (IV) (X) в процентах вы
формуле
т 1
•
100
титана,
найденная поградуировочному
флюса,
соответствующая аликвотной час
где т
1
— масса оксида
графику, г;
т — масса навески
ти раствора, г.
3.4.2.Абсолютные допускаемые расхождения результатов па
раллельных определений при доверительной вероятности Р =0,95
не должны превышать допускаемых значений, приведенных в таб
лице.
59