ГОСТ 22772.6—77
Стр. 6
Тигель с плавом помещают в стакан,вместимостью 200 мл и
плав выщелачивают три нагреваниив 40—60 мл горячей воды.
Тигель вынимают ив стакана и обмывают водой. Раствор кипятят
в течение 2—3 мин и фильтруют через фильтр средней плотности.
Осадок па фильтре промывают 5—6 раз горячей водой и отбрасы
вают. Фильтрат присоединяют к основному раствору. При массовой
доле фосфораболее0,3%объединенный раствор переносят в
мерную колбу вместимостью 100 мл.
Если в марганцевой руде или концентрате отсутствуют нераст
воримые фосфаты титана и циркония, сплавление нерастворимо го
остатка исключают.
3.2.3. Навеску марганцевой руды или концентрата в присутст
вии органических примесей помещают в фарфоровый тигель и про
каливают при 600—700°С в течение15—20 мин, охлаждают, пе
реносят в стакан вместимостью 100 мл и далее продолжают раз
ложение навески, как указано в п. 3.2.1.
3.2.4. Аликвотную часть раствора объемом 25—50 мл или объе
диненный раствор выпаривают до объема 20—30 мл, приливают
10 мл раствора железоаммонийных квасцов и аммиак до появле
ния устойчивого осадка гидроокиси железа,которыйосторожно
растворяют соляной кислотой, добавляя ее по каплям, без избытка.
Затем к раствору приливают 5 мл гидроксиламина и нагревают до
кипения. Если растворокрашенв желтоватыйцвет, добавляют
1—2 капли раствора аммиака.
Раствор охлаждают, приливают 10 мл соляной кислотыплот
ностью 1,105 г/см3 и медленно при перемешивании 10 мл раствора
молибденовокислого аммония. Раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 100 мл, доливают водой до метки и перемешивают.
Через 20—30 мин измеряют оптическую плотность раствора на
спектрофотометре при длине волны 700 нм на фотоэлектроколори
метре при длине волны 650—700 нм.
В качестве раствора сравнения применяют воду.
По величине оптической плотности анализируемого раствора за
вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта уста
навливают содержание фосфора по градуировочному графику.
3.2.5. Для построения градуировочного графика в стаканы вмес
тимостью по 100 мл из бюреткив зависимости от массовой доли
фосфора отмеривают: 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 мл стандартного раст
вора Б, что соответствует 0,010; 0,020; 0,030; 0,040 и 0,050 мг фос
фора или 1,0; 1,5; 2,0; 2,5 и 3,0 мл стандартного раствора А, что
соответствует 0,10;0,15;0,20;0,25и0,30мг фосфора.Затем прилива
ют по 10 мл раствора железоаммонийных квасцов и аммиак до появ
ления устойчивого осадка гидроокиси железа, который осторожно
растворяют соляной кислотой плотностью 1,105 г/см3, добавляя ее
по каплям, без избытка. К растворам приливают по 5 мл раствора
гидроксиламина и нагревают до кипения. Растворы охлаждают,
39