ГОСТ 22772.6—77
Стр.
4
1 мл хлорной кислоты и выпаривают раствор до выделения паров
хлорной кислоты. Сухой остаток растворяют в 50 мл воды и далее
анализ ведут, как указано в п. 2.2.5.
По величине оптической плотности анализируемого раствора за
вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта уста
навливают содержание фосфора по градуировочному графику.
2.2.7. Для построения градуировочного графика в стаканы вме
стимостью по 100 мл из бюретки приливают 0,5; 1,0; 1,5; 2,0; 2,5;
3,0; 4,0; 5,0 и 6,0 мл стандартногораствора Б, что соответствует
0,005; 0,010; 0,015; 0,020; 0,025; 0,030; 0,040; 0,050 и 0,06 мг фосфора,
приливают по 1 мл хлорной кислоты и выпаривают до выделения
паров хлорной кислоты. Растворы охлаждают и приливают по 50
мл воды, по 5 мл молибденовокислого аммония, по 10 мл аскорби
новой кислоты и по 1 мл антимонилтартрата калия. Через 10-—15
мин растворы переливают в мерные колбы вместимостью 100 мл,
доливают водой до метки и перемешивают.
Оптическую плотность измеряют, как указано в п. 2.2.5.
В раствор контрольного опыта для построения градуировочного
графика стандартный раствор Б не помещают.
По полученным средним значениямоптическойплотности за
вычетом оптической плотности раствора контрольного опыта и из
вестным содержаниям фосфора строят градуировочный график-
2.3. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
2.3.1. Массовую долю фосфора (X) в процентахвычисляют по
формуле
У
т1-\ООК
Л
~
т-1000’
где
т
\— масса фосфора, найденнаяпо градуировочномуграфи
ку, мг;
т
— масса руды или концентрата, соответствующаяаликвот
ной части раствора, г;
К
— коэффициент пересчета массовой доли фосфорана мас
совую долю его в сухом материале (см. ГОСТ 22772.0—77).
3. ФОТОМЕТРИЧЕСКИЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ ФОСФОРА
С ВОССТАНОВЛЕНИЕМ ДВУХВАЛЕНТНОГО ЖЕЛЕЗА
(при массовой доле фосфора от 0,01 до 0,5%)
Метод основан на образовании фосфорномолибденовой гетеро
поликислоты с последующим восстановлением ее ионами двухва
лентного железа в присутствии солянокислого гидроксилам1Ина до
синего комплексного соединения и фотометрировании окрашенного
раствора.
3.1. Ann а р ату р а, р е а к т и в ы и р а с т в о р ы
3.1.1. Для проведения анализа применяют:
весы аналитические с разновесами;
37