Стр3
ГОСТ 22772.6—77
вороний материала и раствор выпаривают до выделения обильных
паров хлорной кислоты. Растворохлаждают,приливают 30 мл
воды, четыре капли разбавленной 1:1 серной кислоты, 1 мл раст
вора азотистокислого натрия и нагревают до кипения.
2.2.3. Навеску руды или концентрата прокаливают в фарфоро
вом тигле при 600—700°С :втечение 16—20 мин ,в присутствии орга
нических примесей. Содержимое тигля охлаждают и количествен но
переносят в стакан вместимостью 250—300 мл.
Разложение навески производят, как указано в п. 2.2.2.
2.2.4. Полученныйрастворотфильтровываютчерезфильтр
средней плотности с добавлением фильтробумажной массы, осадок
на фильтре промывают 5—6 раз теплойразбавленной1:50 соля
ной кислотой и 6—8 раз горячей водой. Фильтрат сохраняют (ос
новной раствор).
Фильтр с осадком помещают в платиновый тигель, высушивают,
озоляют и прокаливают при 500—600°С. Затем тигель с осадком
охлаждают, осадок смачивают водой, прибавляют четыре капли
разбавленной 1:1 серной кислоты, 7—10 мл фтористоводородной
кислоты и выпаривают досуха. Остаток прокаливают при
400—500°С, охлаждают, прибавляют 1 г безводного углекислого
натрия и сплавляют при 900—1000°С.
Тигель с плавомпомещают в стакан вместимостью200 мл и
выщелачивают плав при нагревании в 40—60 мл воды. Тигель уда
ляют из стакана, обмывают водой, раствор кипятят в течение 2—3
мин ифильтруют через фильтр среднейплотности. Осадок на
■фильтре промывают 5—6 раз горячей водой и отбрасывают. Филь
трат присоединяют к основному раствору.
Объединенный раствор выпаривают, переливают в мерную кол
бу (объем колбы в зависимости от массовой доли фосфора указан
в табл. 1), доливают водой до метки и перемешивают.
2.2.5. Отбирают пипеткой аликвотную частьраствора (объем
аликвотной части в зависимости от массовой доли фосфора указан
в табл. 1) в стакан вместимостью 100 мл, приливают 1 мл хлор
ной кислоты и выпаривают до выделения обильных паров
хлорной кислоты. К остатку приливают 50 мл воды, 5 мл
молибденовокис-лого аммония, 10 мл аскорбиновой кислоты и 1
мл антимонилтар-
трата калия. Через 10—15 мин раствор переливают в мерную кол бу
вместимостью 100 мл, доливают водой до метки и перемешива ют.
Оптическую плотность раствора измеряют на спектрофотомет ре
при длине волны 880 нм или фотоэлектроколориметре, приме няя
светофильтр с областью светопропускания 650—700 нм. В ка честве
раствора сравнения применяют воду.
2.2.6- При наличии в пробе мышьяка (более 10 мкг в аликвот ной
части раствора) в стакан вместимостью 100 мл к аликвотной части
основного раствора приливают 5—10 мл соляной кислоты, на
гревают раствор до кипения,прибавляют 0,1 г бромистого аммония,
36