ГОСТ 22772.2.-77
Стр6
гм.ччишпот водой, прибавляют 31 капли разбавленной 1:1 сер
ной кислоты, 5—б мл фтористоводородной кислоты и выпаривают
до удаленияпаров сернойкислоты К остаткудобавляют2 г
\ глскислого натрия и сплавляют при 1000°С в течение 10--1о мин.
Тигель с плавом охлаждают, помещают в стакан
вместимостью 250 мл, приливают 10 мл соляной кислоты, 30—40
мл воды и наг
ревают до растворения плава. Тигель удаляютиз стакана и об
мывают водой. Раствор охлаждают, присоединяют к основному
раствору. Объединенный раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 250 мл, доливают водой до метки и перемешивают.
3.1.3- Отбирают аликвотную часть раствора 25 мл, помещают
при перемешивании в стакан вместимостью 400 мл, содержащий
100 мл раствора пирофосфорнокислого натрия. Полученный раст
вор должен быть прозрачным. Если образуется осадок, то необ
ходимо брать меньшую аликвотную часть раствора или большее
количество пирофосфорнокислого натрия. Устанавливают pH рас
твора, равную 7, добавлением соляной кислоты, разбавленной 1:4,
или раствора углекислого натрия (контролируют по рН-метру,
универсальной индикаторнойбумаге или по индикаторубром-
тимоловому синему).
31.4. Раствордоливают водой до объема200 мли титруют
раствороммарганцовокислогокалия(растворБ) с помощью
потенциометра с парой электродов: платина-платиновым, плати-
на-вольфрамовым или платина-насьиценным каломельным до
максимального скачка потенциала.
3.2. Д ля л е г к о р а с т в о р и м ы хруд ик о н ц е н т р а т о в
3.2.1. Навеску рудыили концентратамассой 0,2 г помещают
в стакан вместимостью 100 мл, смачивают несколькими каплями
воды, приливают 5 мл разбавленной 1:1 соляной кислоты и наг
ревают при слабом кипении до просветления раствора и перехода
темно-бурой окраски раствора в светло-желтую
При необходимости растворениеведутв присутствии 0,2 г
фтористого натрия.
К раствору прибавляют несколько капельазотнойкислоты,
кипятят до удаления окислов азота и выпаривают досуха.
К сухому остаткуприливают2 мл соляной кислоты и вновь
раствор выпаривают до влажных солей.
3.2.2. Соли растворяютпри нагревании в 2 мл разбавленной
1:1 соляной кислоты, приливают 10—15 мл воды и переносят полу
ченный раствор в стакан вместимостью 400 мл, содержащий 100
мл раствора пирофосфорнокислого натрия и 0,5 г мочевины- За
тем раствор титруют раствором марганцовокислого калия (раст
вор А), как указано в п. 3.1.4.
13