Стр. 5 ГОСТ 22772.2—77
Титр марганцовокислого калия по щавелевокисломумарган
цу устанавливают следующим образом: навеску щавелевокислого
марганца массой 0,5 г помещают в стакан вместимостью250 мл,
приливают 20 мл соляной кислоты и 2 мл азотной кислоты, рас
творяют при нагревании и выпаривают досуха. К сухому остатку
приливают10 мл соляной кислотыи вновь выпаривают досуха.
Сухойостатокрастворяют в 40 мл разбавленной 1:4соляной
кислоты,переносятрастворв мернуюколбувместимостью
250 мл, доливаютводой до меткии перемешивают.Отбирают
аликвотную часть раствора объемом 25 мл (для установки титра
раствора Б) или объемом 100 мл (для установки титра раствора
А) в стакан вместимостью 400 мл, содержащий 100 мл раствора
пирофосфорнокислого натрия, прибавляют 0,5 г мочевины и тит
руют на потенциометрической установке, как указано выше.
Титр растворамарганцовокислогокалия (
Т)
в граммахна
миллилитр раствора вычисляют по формуле
—
тт -0 ,30694
1 ~ V vt
где
m
— масса навески щавелевокислого марганца, соответствую
щая аликвотной части раствора, г;
V
— объем раствора марганцовокислого калия, израсходован
ный на титрование щавелевокислого марганца, мл;
V
\— объем раствора марганцовокислогокалия,израсходо
ванный на титрование раствора контрольного опыта, мл;
0,30694 — коэффициент пересчета щавелевокислого марганца
на марганец.
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
3.1. Д ля тру дно р а с т в о р и м ы х руд и к о н ц е н т р а т о в
31.1. Навеску пробы массой 0,5 г помещают в стаканвмести
мостью 250—300 мл, смачивают несколькими каплями воды, при
бавляют 20 мл соляной кислоты, 1—2 мл азотной кислоты, нагре
вают раствор до удаления окислов азота и охлаждают. Прилива
ют 10 мл хлорной кислоты и нагревают сначала умеренно, затем
усиливают нагревание до полного растворения навески и
выделе
ния паров хлорной кислоты. Растворохлаждают, приливают 20
мл соляной кислоты, разбавленной 1:4, и нагревают до растворе
ния солей.
3.1.2Нерастворимый остатокотфильтровываютпа фильтр
средней плотности, содержащий небольшое ка-личество фмльтро-
бумажнон массы, и промывают 10 - 12 раз теплой водой. Фпл<>-
траг сохраняю, («юновноп раствор).
Фильтр с остатком помещают
it
платиновый тигель,высуши
вают, озоляют
1
прокаливаютпри 500 -(Ю0°С.Остаток в тигле