ГОСТ 22772.2— 77
Стр4
.
поп кислоты и выпарнваии до появления оби.
i
ьн
ii
\ пиров vmp-
мой кислоты.
Раствор охлаждают, приливают 20 мл соляной кислоты, раз
бавленной 1:4, нагревают до просветления и исчевповенин разо
вой окраски раствора, $атемохлаждают и переносятв мерную
колбу вместимостью 250 мл, доливают водой до метки и переме
шивают. Отбирают пинеткой аликвотную часть раствора объемом
25 мл и приливают при непрерывном перемешивании в стакан
вместимостью 400 мл, содержащий 100 мл раствора пирофосфор-
нокислого натрия- Добавлением разбавленной 1:4 солянойкис
лоты или раствора углекислого натрия устанавливают pH раст
вора, равную 7 (контролируют по pH-метру, по универсальной
индикаторной бумаге или по индикатору бромтимоловому сине
му). Раствор доливают водой до объема 200 мл и титруют раство
ром марганцовокислого калия (раствор Б) на потенциометричес
кой установке с парой электродов:платина-насыщенныйкало
мельный,платина-вольфрамовыйилиплатина-платпновыйдо
скачка потенциала.
Титр раствора марганцовокислого калия
(Т)
в граммах на мил
лилитр раствора вычисляют по формуле
тпг-о. 3476
1 ^V-Vi
’
где
тп
— масса навески марганцовокислого калия,соответствую
щая аликвотной части раствора, г;
V
— объем раствора марганцовокислого калия, израсходован
ный на титрование марганца, мл;
V
\— объем раствора марганцовокислого калия,израсходо
ванный на титрование раствора контрольного опыта, мл;
0,3476 — коэффициент пересчета марганцовокислого калия на
марганец.
Титр по марганцовокислому калию для легкорастворимых руд
устанавливают следующим образом: навеску перекристаллизован-
ного марганцовокислогокалия массой 0,2 г помещают в стакан
вместимостью 200 мл, приливают 20—25 мл воды и перемешивают-
Затем приливают 10 мл соляной кислоты,накрываютчасовым
стеклом и нагревают. По окончании реакции стекло обмывают
водой над стаканом, к раствору приливают несколько капель
азотной кислоты и раствор выпаривают досуха. К сухому раство
ру приливают 5 мл разбавленной1:1 солянойкислоты и снова
раствор выпаривают досуха.Сухой остатокрастворяют в 2 мл
разбавленной 1:1 соляной кислоты и прибавляют 10—15 мл воды-
Полученный раствор переносят в стакан вместимостью400 мл,
содержащий100 мл растворапирофосфорнокислогонатрия и
0,5 г мочевины. Затем титруют раствором марганцовокислого ка
лия (раствор А), как указано для труднорастворимых руд.
О*
11