4
проведенным через все стадии анализа.
5.2.2 Построение градуировочного графика
В ряд мерных колб вместимостью 100 см3 вводят от 0,2 до 8,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует от 0,00002 до 0,00008 г фосфора. В одну колбу стандартный раствор фосфора не вводят.
В каждую колбу прибавляют 50 см3 буферного раствора, 10 см3 восстановительной смеси и далее анализ проводят, как в 5.2.1.
В качестве раствора сравнения применяют раствор, не содержащий стандартного раствора фосфора.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массам фосфора строят градуировочный график.
5.3 Восстановление фосфорномолибденовой гетерополикислоты ионами двухвалентного железа в присутствии солянокислого гидроксиламина
5.3.1 В коническую колбу вместимостью 100 см3 помещают аликвотную часть раствора 5,0-25,0 см3, содержащую 20-80 мкг фосфора, прибавляют 1,0 см3 раствора железоаммонийных квасцов или хлорного железа и раствор аммиака до начала выпадения осадка гидроксида железа, который растворяют, добавляя по каплям раствор соляной кислоты плотностью 1,105 г/см3, избегая избытка. Прибавляют воду до объема 60 см3, затем прибавляют 10 см3 раствора солянокислого гидроксиламина, выдерживают при слабом нагревании до обесцвечивания раствора, затем нагревают до кипения.
Если раствор сохраняет желтую окраску, добавляют 1-2 капли раствора аммиака. Бесцветный раствор охлаждают, прибавляют 10 см3 раствора соляной кислоты плотностью 1,105 г/см3. Затем по каплям при непрерывном перемешивании прибавляют 8,0 см3 раствора молибденовокислого аммония и перемешивают в течение 1-2 мин.
Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки водой и перемешивают.
Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на спектрофотометре при длине волны 720 нм или фотоэлектроколориметре в диапазоне длин волн от 680 до 900 нм.
В качестве раствора сравнения применяют воду.
После вычитания значения оптической плотности раствора контрольного опыта из значения оптической плотности раствора пробы находят массовую долю фосфора методом градуировочного графика или методом сравнения со стандартным образцом с химическим составом, соответствующим требованиям настоящего стандарта, и проведенным через все стадии анализа.
5.3.2 Построение градуировочного графика
В ряд мерных колб вместимостью 100 см3 вводят от 2,0 до 8,0 см3 стандартного раствора Б, что соответствует от 0,00002 до 0,00008 г фосфора. В одну колбу стандартный раствор фосфора не вводят.
В каждую колбу прибавляют по 3 см3 раствора железоаммонийных квасцов или хлорного железа, 20 см3 воды и по каплям раствор аммиака до начала выпадения осадка гидроксида железа, который затем растворяют, добавляя по каплям раствор соляной кислоты плотностью 1,105 г/см3, избегая избытка. Содержимое колб разбавляют водой до 60 см3 и далее анализ проводят в соответствии с 5.3.1.
В качестве раствора сравнения применяют раствор, не содержащий стандартного раствора фосфора.
По полученным значениям оптических плотностей растворов и соответствующим им массам фосфора строят градуировочный график.
6 Обработка результатов
6.1 Массовую долю фосфора X, %, определяемую методом градуировочного