2
2 Нормативные ссылки
В настоящем стандарте использованы ссылки на следующие стандарты:
ГОСТ 3118-77 Кислота соляная. Технические условия
ГОСТ 3760-79 Аммиак водный. Технические условия
ГОСТ 3765-78 Аммоний молибденовокислый. Технические условия
ГОСТ 3773-72 Аммоний хлористый. Технические условия
ГОСТ 4147-74 Железо (III) хлорид 6-водный. Технические условия
ГОСТ 4165-78 Медь (II) сернокислая 5-водная. Технические условия
ГОСТ 4198-75 Калий фосфорнокислый однозамещенный. Технические условия
ГОСТ 4461-77 Кислота азотная. Технические условия
ГОСТ 5456-79 Гидроксиламина гидрохлорид. Технические условия
ГОСТ 5962-67* Спирт этиловый ректификованный. Технические условия
ГОСТ 6344-73 Тиомочевина. Технические условия
ГОСТ 10484-78 Кислота фтористоводородная. Технические условия
ГОСТ 11125-84 Кислота азотная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 14261-77 Кислота соляная особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 18300-87 Спирт этиловый ректификованный технический. Технические условия
ГОСТ 24147-80 Аммиак водный особой чистоты. Технические условия
ГОСТ 24991-81 Феррохром, ферросиликохром, ферросилиций, ферросиликомарганец, ферромарганец. Методы отбора и подготовки проб для химического и физико-химического анализов
ГОСТ 28473-90 Чугун, сталь, ферросплавы, хром, марганец металлические. Общие требования к методам анализа
___________
* На территории Российской Федерации действует ГОСТ Р 51652-2000.
3 Общие требования
3.1 Общие требования к методу анализа - по ГОСТ 28473.
3.2 Лабораторная проба должна быть приготовлена в виде порошка максимальным размером частиц 0,16 мм по ГОСТ 24991.
4 Аппаратура, реактивы и растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр.
Кислота азотная по ГОСТ 4461 или по ГОСТ 11125.
Кислота хлорная плотностью 1,5 г/см3.
Кислота фтористоводородная по ГОСТ 10484.
Кислота соляная по ГОСТ 3118 или по ГОСТ 14261 и раствор плотностью 1,105 г/см3: 560 см3 соляной кислоты разбавляют водой до 1 дм3.
Аммиак водный по ГОСТ 3760 или по ГОСТ 24147 и раствор 1:1.
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773, раствор 25 г/дм3.
Буферный раствор: к 1 дм3 раствора хлористого аммония прибавляют 100 см3 соляной кислоты и перемешивают.
Тиомочевина по ГОСТ 6344, раствор 80 г/дм3.
Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, раствор 10 г/дм3.
Железо треххлористое 6-водное по ГОСТ 4147, раствор 100 г/дм3 или квасцы железоаммонийные, раствор: 173 г реактива растворяют при слабом нагревании в 500 см3 воды, содержащей 10-30 см3 соляной кислоты, фильтруют и разбавляют водой до 1 дм3.
Массовая концентрация железа в растворе приблизительно равна 0,02 г/см3.
Восстановительная смесь: 150 см3 раствора сернокислой меди смешивают с 700 см3 раствора тиомочевины. Смесь выдерживают в течение 24 ч и отфильтровывают.