С. 7 ГОСТ 13380-81
При маленькой навеске пробы добавляют в реакционную колбу 3—5 см3 изопропилового
спирта, чтобы исключить соприкосновение никеля Ренея с воздухом.
Таблица 1
Массовых дола серы.
%
Масса навески нефтепродукта.
г
Бромное число, г брома на 100 см
продукта
Or 0.03до 0.005
» 0,005 .0,0005
* 0.0005 » 0.0001
» 0.СКЮ1 » 0,00002
От 1 до 2
. 2 * 5
* 5 * 10
. 10 » 20
10-5
5- 2
2-1
1-0.5
П р и м е ч а н и е . Если бромное число меньше 1. то его определяют по ГОСТ 2706.11, если больше 1,
определяют йодное число по ГОСТ 2070 и пересчитывают на бромное число.
Собирают аппарат (см. черт. 1), открывают кран для подачи в холодильник волы, температура
которой не должна быть выше 12—15 *С. в абсорбер наливают К) см5ацетона, 10 см3 1.0 моль/дм3
раствора гидроокиси натрия, 3—5 капель дитизона и 1—2 капли раствора уксуснокислой ртути (до
появления розовой окраски).
Баллон с азотом присоединяют через вентиль точной регулировки или зажимной винт, а
газометр через кран к стеклянному штуцеру трубкой из полиэтилена или бессерннстой резины.
Регулируют скорость подачи азота до 1—2 пузырьков в секунду. Ставят колбу на колбонагреватель,
который может быть предварительно нагрет, и проводят восстановление.
При анализе углеводородных смесей с температурой кипения ниже 40 *С восстановление ведут
при комнатной температуре в течение 1 ч. Если анализируют продукт с температурой кипения
40—90 ’С. то реакционную смесь доводят до кипения и выдерживают в течение 45 мин. следя
за тем. чтобы испаряющиеся компоненты полностью конденсировались в холодильнике.
Восстанов ление бензола проводят при 70—75 ’С в течение 75 мин при постоянном
перемешивании. Реакци онную колбу обертывают асбестовым полотном.
Продукты с температурой кипения выше 90 *С нагревают до 85—90 ’С и выдерживают при
этой температуре 45 мин.
Во время восстановления содержимое колбы перемешивают через каждые 3—5 мин осторож
ным встряхиванием, отвинчивая предварительно винтлапки, зажимающей холодильник, или вклю
чают магнитную мешалку.
Поокончании восстановления прекращают подачу азота, наливают в капельную воронку И) см3
соляной кислоты и по каплям подают в реакционную смесь 9 см* соляной кислоты в течение
5—7 мин так. чтобы не засасывало жидкость из абсорбера. В случае необходимости периодически
открывают подачу азота. В воронке оставляют слой кислоты около 1 см3. После подачи кислоты
продолжают подачу азота и повышают температуру до кипения смеси.
Образующийся сероводород уатекается потоком азота в абсорбер, о чем свидетельствует по
желтение раствора в абсорбере.
Раствор в абсорбере титруют по мере выделения сероводорода до изменения окраски от желтой
до розовой. Температуру реакционной смеси не снижают до конца испытания. После выделения
сероводорода прекращают подачу азота, опускают колбонагреватель или приподнимают колбу,
охлаждают ее мокрым полотенцем или струей воздуха. При этом поглотительный раствор из
абсорбера засасывается в соединительную трубку. Когда трубка наполнится раствором, быстро
открывают подачу азота и ставят колбу на колбонагреватель. Содержимое в колбе нагревается, и
раствор из трубки стекает в абсорбер. Промывают трубку’ несколько раз до тех пор, пока не
перестанет изменяться цвет поглотительного раствора. При промывке не допускается попадание
раствора в колено трубки над холодильником. Отмечают суммарный объем раствора уксуснокислой
ртути, израсходованный на титрование.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2.Для определения объема растворов уксуснокислой ртути, соответствующего массе серы,
содержащейся в реагентах, катализаторе и изопропиловом спирте, проводят контрольный опыт с
соблюдением всех условий испытания. Контрольный опыт проводят при смене катал изатора, реак тивов
или растворов.
1IS