ГОСТ 13380-81 С. 6
Концентрацию раствора уксуснокислой ртути (Ct) в мкг серы/см3 вычисляют по
2.3.1.2.
формуле
*
Г
т
1
. Х
.
- 10*
| “ — р— р— *
где /я,—масса контрольного раствора серы, взятого на анализ, г;
Ук— объем раствора уксуснокислой ртути, израсходованный на титрование контрольного рас
твора. см3;
V0 — объем раствора уксуснокислой ртути, израсходованный на титрование в контрольном
опыте, см3.
Раствор применяют для титрования пробы с массовой долей серы более 0,5 • 10-4 %.
2.3.2. Приготовление раствора Б
2.3.2.1.100 см3 раствора А уксуснокислой ртути, приготовленного по п. 2.3.1, переносят в
мерную колбу вместимостью 250 см3, доводят до метки дистиллированной водой и хорошо переме
шивают.
Концентрацию приготовленного раствора (С,) определяют по контрольному раствору серы,
приготовленному по п. 2.2.1 (массу контрольного раствора 0,5—0,6 г записывают с точностью до
четвертого десятичного знака).
Аналогично проводят контрольный опыт.
2.3.2.2.Концентрацию раствора уксуснокислой ртути (С,) в мкг серы/см3 вычисляют по
формуле
„т- л; ■103
с= -г — Г -
где т —масса контрольного раствора серы, взятого на анализ, г;
V \ —объем раствора уксуснокислой ртути, израсходованный на титрование контрольного рас
твора. см3;
V’0 —объем раствора уксуснокислой ртути, израсходованный на титрование в контрольном
опыте, см3.
Раствор применяют для тшрования пробы с массовой долей серы от 0,2 • И)-4 % до 0.5 • 10 4 %.
2.3.2.3.За концентрацию растворов принимают среднее значение трех параллельных опреде
лений, расхождения между которыми не превышают 2 мкг серы/см3для раствора Ли 1,5 мкг/см3
для раствора Б. Результат округляют до трех значащих цифр. Если расхождения превысят допусти
мые значения, проверяют герметичность аппарата, правильность приготовления растворов и актив
ного никеля Ренея.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.3.2.4.Определяют концентрации растворов Л и Б в соответствии с условиями, указанными
в разд. 3.
(Введен дополнительно, Изм. № 2).
2.4. Приготовление раствора дигизона
0,05 г литизона растворяют в 50 см3ацетона. Раствор хранят в темном прохладном месте. Если
при хранении раствор меняет зеленую окраску на коричневую, то следует приготовить свежий
раствор.
2.5. Подготовка прибора
Новые приборы, применяемые для анализа, необходимо тщательно промыть горячей дистил
лированной водой и высушить в сушильном шкафу.
После каждого анализа прибор также тщательно промывают горячей дистиллированной водой
и высушивают.
При сборке прибора шлифы слегка смачивают водой и хорошо притирают.
3. ВЫПОЛНЕНИЕ ИЗМЕРЕНИЙ
3.1.В реакционную колбу пипеткой с резиновым баллоном помешают 0.18—0.20 см3 никеля
Ренея, суспендированного в 2 см3изопропилового спирта. При этом не допускается соприкоснове
ние никеля Ренея с воздухом. Колбу закрывают пришлифованными пробками и взвешивают. Затем, в
зависимости от предполагаемой массовой доли серы (см. табл. I), в колбу вносят от I до 20 г
анализируемой пробы, взвешенной с погрешностью не более 0.002 г.
117