С. 5 ГОСТ 13380-81
продолжают перемешивание суспензии в течение 45 мин при комнатной температуре. Смесь
отстаивают в течение 1.0—1,5 мин, раствор щелочи сливают и активный никель Ренея быстро
промывают свежеперегнанной и охлажденной до комнатной температуры дистиллированной водой
методом декантации до нейтральной реакции по фенолфталеину (для этоготребуется 20—25-кратное
промывание водой порциями по 50 см’). Далее активный никель Ренея дважды промывают 10 см1
этилового и 10 см3изопропилового спирта и заливают изопропиловым спиртом для хранения. При
сливании щелочи и промывании необходимо следить, чтобы не происходило соприкосновение
активного никеля Ренея с воздухом. Храпят активный никель Ренея при О’С—10 *С в склянке с
притертой пробкой под слоем изопропилового спирта до полного использования.
Активность никеля Ренея контролируют по его пирофорности. Для этого каплю суспендиро
ванного никеля Ренея помещают на фильтровальную бумагу. Если никель Ренея активен, то после
высыхания происходит его самовозгорание на воздухе. Не допускается применять непирофорный
никель Ренея.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.1а. Очистка изопропилового спирта, бензола и изооктана
В колбу вместимостью 500 см3 с обратных! холодильником помещают 250 см3 очищаемого
реактива и 1,5—2,0 см3суспензии активного никеля Ренея. Смесь нагревают для слабого кипения
и выдерживают в течение 45—50 мин. Затем смесь охлаждают и фильтруют.
Очищенные реактивы применяют для приготовления контрольных растворов серы по п. 2.2 и
табл. 2 приложения.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
2.2. Приготовление контрольного раствора серы
2.2.1. Контрольный раствор серы готовят из серы и бензола или тиофена и одного из
растворителей: изооктана, изопропилового спирта или бензола.
В мерную колбу вместимостью 500 см3 вносят 200—250 см3 растворителя и 0.17-0,19 г
измельченной в ступке серы или 0,23—0,24 гтиофена (результаты записывают в граммах с точностью
до четвертого десятичного знака), доводят до метки растворителем и перемешивают.
Для приготовления контрольного раствора пипеткой переносят 25 см’ полученного раствора
серы вмерную колбу вместимостью 500см3и 25 см3раствора тиофена в мерную колбу вместимостью
250 см3, доводят до метки растворителем и перемешивают.
2.2.2. Массовую долю серы (Л’Д в процентах в контрольном растворе вычисляют по формуле
А т -32,06■100 ■25 А 1,603 т
* “ 100■ft-300-М ■У, 9 р м ■У, ’
где т —масса серы или тиофена, г;
32,06 —атомная масса серы;
25 —объем раствора серы или тиофена, взятый дтя приготовления контрольного раствора, см3;
р, —плотность растворителя, г/см!;
А —массовая доля основного вещества в исходном реагенте, %;
500 —объем растворителя, см3;
Л/ —атомная масса серы или молекулярная масса тиофена;
V2 —объем контрольного раствора серы или тиофена, см3.
2.3. Приготовление растворов уксуснокислой ртути
2.3.1. Приготовление раствора А
2.3.1.1. В мерную колбу вместимостью 1000 см3 помещают 0.2030 г желтой окиси ртути
(результат взвешивания в граммах записываютс точностьюдо четвертогодесятичного знака) и 25см3
дистиллированной воды, подкисляют 1 см3ледяной уксусной кислоты. Содержимое взбалтывают
до полного растворения окиси ртути, доводят объем диепшшрованной водой до метки и
тщательно перемешивают. 1см3приготовленного раствора должен соответствовать (30 ± 2) мкг
серы. Раствор стабилен не более 6 мес.
Концентрацию приготовленного раствора уксуснокислой ртути (С,) проверяют по контроль
ному раствору серы, прнготовленно.му по п. 2.2.1. Массу контрольного раствора около 5 г записы
вают с точностью до четвертого десятичного знака.
Аналогично проводят контрольный опыт, для которого берут около 5 г растворителя.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
116