ГОСТ 14351-73 С. 2
крахмал по ГОСТ 10163—76, раствор готовят по ГОСТ 4919.1—77;
йод, раствор с (1/2J2) = 0,02 моль/дм3, готовят ежедневно из раствора с (1/2J2) = 0,1 моль/дм3,
который готовят из стандарт-титра (фиксанала);
воду дистиллированную по ГОСТ 6709—72;
формалин технический по ГОСТ 1625—89, раствор массовой концентрацией 10 г/дм3;
барий сернокислый по ГОСТ 3158—75; суспензию готовят следующим образом: к 20—25 г
сернокислого бария добавляют 100 см3 воды и перемешивают; перед употреблением суспензию
взбалтывают.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
2. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
2.1. О п р е д е л е н и ес в о б о д н о йс е р н и с т о йк и с л о т ы
2.1.1. При анализе белых вин и коньячного спирта из только что открытой бутылки отмеривают
пипеткой 50 см3вина или виноматериалов в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют
3 см3 раствора серной кислоты, по 1 см3 растворов трилона Б и крахмала и сразу же титруют
раствором йода до появления сине-фиолетовой окраски, не исчезающей 15 с.
При анализе коньячного спирта перед титрованием к пробе прибавляют 100 см3воды.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.1.2. При анализе красных вин или виноматериалов готовят контрольный раствор, с которым
сравнивают окраску анализируемого раствора при титровании. Для этого по 50 см3 вина или
виноматериалов отмеривают пипеткой в две конические колбы и в каждую, помимо растворов,
указанных в п. 2.1.1, перед титрованием добавляют цилиндром по 50 см3суспензии сернокислого
бария. Смесь в одной из колб служит контрольным раствором. Смесь в другой колбе сразу титруют
раствором йода, сравнивая ее окраску с окраской контрольного раствора. Так как осадок сернокис
лого бария быстро оседает, то контрольный раствор следует периодически взбалтывать до получения
однородной суспензии. Титрование заканчивают при появлении в окраске анализируемого раствора
сине-фиолетового оттенка, не исчезающего 15 с.
2.2. О п р е д е л е н и ес в я з а н н о йс е р н и с т о йк и с л о т ы
2.2.1. Сразу же после титрования свободной сернистой кислоты добавляют 8 см3 раствора
гидроокиси натрия или калия, закрывают пробкой, перемешивают и оставляют на 5 мин. После
этого прибавляют 10 см3 раствора серной кислоты и немедленно титруют раствором йода до
появления сине-фиолетовой окраски, не исчезающей в течение 15 с. Вновь прибавляют 20 см3
раствора гидроокиси натрия или калия, перемешивают, закрывают пробкой и оставляют на 5 мин.
Затем добавляют 200 см3холодной дистиллированной воды (с температурой не выше 8 °С). Тща
тельно перемешивают, вносят 30 см3раствора серной кислоты и сразу же титруют раствором йода.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2.2.2. При анализе красных вин или виноматериалов проводят те же операции, которые
указаны в п. 2.2.1, но перед титрованием в анализируемую смесь вносят 50 см3суспензии сернокис
лого бария. Титрование проводят, как указано в п. 2.1.2, используя для сравнения окраски тот же
контрольный раствор, который применяют при определении свободной сернистой кислоты.
2.2.2а. Если массовая концентрация общей сернистой кислоты ниже установленных норм
более чем на 10 мг/дм3, то допускается производить ее определение следующим образом. В
коническую колбу вносят 7 см3 раствора гидроокиси натрия или калия, 20 см3 воды и после
перемешивания вносят 50 см3вина, виноматериала или коньячного спирта, держа конец пипетки
погруженным в раствор щелочи. Смесь перемешивают и оставляют на 15 мин. Затем вносят 15 см3
раствора серной кислоты (в коньячный спирт предварительно добавляют 100 см3воды), по 1
см3 растворов трилона Б и крахмала и сразу же титруют раствором йода. При анализе красных
вин или виноматериалов перед титрованием в анализируемую смесь вносят 50 см3суспензии
сернокислого бария. Окраску анализируемого раствора при титровании сравнивают с окраской
контрольного раствора, как указано в п. 2.1.2.
2.2.26. При разногласиях в оценке качества определение общей сернистой кислоты проводят
по п. 2.2.1.
2.2.2а, 2.2.26. (Введены дополнительно, Изм. № 2).
2.3. В н е с е н и еп о п р а в к инав е щ е с т в а ,о к и с л я е м ы ей о д о м
2.3.1.При арбитражных анализах или в случаях, когда содержание сернистой кислоты равно
предельно допустимому или выше, вносят поправку на компоненты вин, виноматериалов или
51