ГОСТ 11739.7—82С. 7
раствор упаривают до сиропообразного состояния. После охлажде
ния раствора соли со стенок чашки смывают водой и нагревают
до полного их растворения. Щелочной раствор после охлаждения
смывают водой в стакан вместимостью 400 см3, содержащий 12 см3
раствора азотной кислоты, 10 см3 раствора солянойкислотыи
50 см3 воды. В случае прилипания осадка гидроокиси марганца к
стенкам чашки добавляют несколько капель раствора сернистой
кислоты для его растворения, а стакан ополаскивают.
К’ислый раствор разбавляют водой до 150—180 см3 и в течение
15—20 мин нагревают почти до кипения. После охлаждения рас
твор переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3,
доливают до метки водой и перемешивают.
В зависимости от содержания кремния отбирают в мерную кол
бу вместимостью 100 см3 и стакан вместимостью 100 см3 аликвот
ную часть раствора объемом согласно табл. 6 и затемдобавляют
к обоим заданное количество раствора фона.
Т а б л и ц а6
Массовая
доля
кремния, %
Объем аликвотлол час
ти раствора, см3
Объем раствора
4она, см3
От 0,02 до 0,20
50
Св. 0,2»0,3
2512,5
»
0,3
»
0,51020
5.3.2. Одновременно с приготовлением основного анализируе
мого раствора проводят контрольный опыт со всеми использован
ными реактивами с уменьшениемколичествараствора азотной
кислоты на 3,5 см3. Растворпереносят в мерную колбувмести
мостью 250 см3, доливают до метки водой и перемешивают. Из
раствора контрольного опыта отбирают аликвотнуючасть объе
мом, аналогичным объему анализируемогораствора, в мерную
колбу вместимостью 100 см3 и стакан вместимостью 100 см3. За
тем к обоим растворам добавляютсоответствующееколичество
раствора фона.
5.3.3. Для построения градуировочного графика в семь мерных
колб и семь стаканов вместимостью по 100 см3 каждый отбирают
по 25 см3 раствора фона, затем в шесть из них 1,0; 3,0; 6,0; 10,0; 15,0
и 20,0 см3 раствора Б, что соответствует 0,01; 0,03; 0,06; 0,10;
0,15 и 0,20 мг кремния. В седьмую колбу и седьмой стакан рас
твор Б не добавляют.
5.3.4. Анализируемые растворы, растворы контрольного опыта
и градуировочныерастворы,находящиеся в стаканахвмести-