С
4ГОСТ 11739.7—82
пятят 20 мин, охлаждают и переносят в фарфоровую’ чашку вмес
тимостью 200—250 см5, содержащую 90—100 см3 смеси кислот.
Тигель ополаскивают над чашкой три раза горячей водой и два
раза соляной кислотой (1:1), раствор выпаривают до выделения»
паров серной кислоты в течение 5 мин. Далее ход анализа для
кислотного и щелочного разложения одинаковый. Немного охла
див, соли в фарфоровой чашке растворяют в 10 см3 соляной кис
лоты (1:1) и 150 смз горячей воды при нагревании. Нерастворив-
шпйся осадок немедленно фильтруют через фильтр «белая лента»
и промывают 10 раз горячим 2 %-ным раствором соляной кислоты
и три раза горячей водой. Фильтрат и промывные воды подверга
ют вторичному выпариванию до появления белых паров. Выпав
шие соли растворяют в 150 см3 горячей воды и дополнительна
отфильтровывают кремниевую кислоту, оставшуюся в растворе
после первого выпаривания. Промытые объединенные осадки вмес
те с фильтром помещают в платиновый тигель и подсушивают.
Затем осторожно озоляют, не давая бумаге воспламениться, про
каливают при 900—1000 °С до постоянной массы в муфельной печи.
Прокаленный осадок кремниевой кислоты, загрязненный примеся
ми, обрабатывают фтористоводородной и серной кислотами, для
чего приливают в тигель 3—4 капли серной кислоты (1:1) и 5 см3
фтористоводородной кислоты, осторожно выпаривают до полного
удаления белых паров и снова прокаливают при 900—1000 °С да
постоянной массы.
Одновременна через весь ход анализапроводят контрольный
опыт со всеми применяющимися реактивами.
3.4. Об р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
3.4.1.Массовую долю кремния (X) в процентах вычисляют па
формуле
{m—Wy 1-0,407’i* 100
где т — масса тигля с осадком, г;
т« — масса тигля с остатком после обработкифтористоводо
родной кислоты, г;
0,4675 — пересчетный коэффициент с двуокиси кремния на крем
ний;
т2 — масса навески сплава, г.
3.4.2.Абсолютные допускаемые расхождения результатов трех
параллельных определений не должны превышать значений, при
веденных в табл. 2.
43