ГОСТ 11739.7—82С. 3
вор смывают из чашки в стакан, а крышку ополаскивают. Раствор
нагревают до растворения солей, затем выпаривают до появления
паров серной кислоты и еще 15—20 мин. Остаток в стакане охлаж-
дают, добавляют 200 см3 горячей воды и 20 см3 раствора желатина.
Затем нагревают вблизи точки кипения до коагуляции осадка крем*
яиевой кислоты.
3.3.1.3. В случаеиспользования растворахлорной кислоты в
стакан вместимостью 400 см3 отбирают количество хлорной кисло
ты в соответствии с табл. 1 и 5 см3 азотной кислоты. Щелочной
раствор из чашки смывают в стакан. Стенки чашки и крышку опо
ласкиваютраствором хлорной кислоты, а затем водой. Кислый
раствор перемешивают до полного растворения осадка. При появ
лении окрашивания, вызванного двуокисью марганца, добавляют
несколько капель раствора перекиси водорода. Раствор осторожно
упаривают до выделения густых белых паров хлорной кислоты и
продолжают упаривать еще 15—20 мин. К охлажденному остатку
добавляют примерно 200 см3 горячей воды и перемешивают до пол
ного растворения солей. При выпадении осадка гидроокиси мар
ганца его восстанавливают раствором перекиси водорода.
3.3.1.4. Прозрачныйраствор,полученныйпо пп. 3.3.1.2 или
3.3.1.3, фильтруют через фильтр средней плотности, затем промы
вают 2—3 раза раствором соляной кислоты (1:50) и горячей во
дой до отрицательной реакции на сульфат- или хлорид-ионы.
Фильтр с осадком кремниевой кислоты помещают в предвари
тельно прокаленный при 1000 °С и взвешенный платиновый тигель,
высушивают и осторожно без пламени озоляют. Затем прокаливают
при 1000°С до постоянной массы, охлаждают в эксикаторе и взве
шивают.
Прокаленный в платиновом тигле осадок увлажняют 4—5 кап
лями раствора серной кислоты и добавляют 5 см3 раствора фто
ристоводородной кислоты, затем выпаривают досуха. Тигель про
каливают при 1000 °С в течение 10—15 мин, охлаждают в эксика торе
и взвешивают.
3.3.2.При массовой доле кремниясвыше 8 % массанавески
сплава 0,25 г.
3.3.2.1.Навеску сплава помещают в фарфоровую чашку(при
растворении в кислоте) или в никелевый тигель(прищелочном
растворении). При щелочном способе массу навески пробы раст
воряют в 30—50 см3 раствора гидроокиси натрия на холоде в ни
келевом тигле. По окончании бурного растворения тигель ставят
на плиту до полного растворения сплава.
3.3.2.2.При кислотном растворении навеску пробы растворяют
в 100 см3 смеси кислот в фарфоровой чашке и после растворения
содержимое чашки выпаривают до выделения белых густых паров
в течение 5 мин.При щелочном растворении раствор в тигле ки-
47