С. 8 ГОСТ 11739.24—82
промывают 2 н. раствором соляной кислоты порциями по 25 см3,
затем через смолу пропускают 100 см3, при содержании свинца —
200 см3 1 н. раствора соляной кислоты с постоянной скоростью
2—3 см3/мин.
Цинк элюируют 200 см3 0,005 н. раствора соляной кислоты со
скоростью вытекания 2—3 см3/мин и операцию повторяют. Элюа-ты
собирают в стаканы вместимостью 400 см3 и выпаривают до
объема примерно 60 см3.
4.3.3. Элюируемые растворы готовят следующим образом.
4.3.3.1. В случае использования полярографа постоянного тока
по 60 см3 раствора переносят в мерные колбы вместимостью, ука
занной в табл. 3, приливают 5 см3 растворасульфосалициловой
кислоты или раствора лимонной кислоты, а затем из бюретки до
бавляют 15%-ный раствор гидроокиси натрия до растворения об
разовавшегося осадка. Далее добавляют 10 см3 аммиачногора
створа хлористого аммония, 2 см3 раствора желатина и 2 см3 сер
нистокислого натрия. При использовании мерной колбы вмести
мостью 250 см3 добавляют 5 см3 раствора желатина и 5 см3 раст
вора сернистокислого натрия. После прибавлениякаждого реа
гента растворы тщательно перемешивают. Затем колбы доливают
до метки водой и перемешивают.
4.3.3.2. В случае использования полярографа переменного то
ка к растворам объемом по 60 см3 добавляют 2 см3 раствора со
лянокислого гидроксиламина и кипятят ‘В течение 1—2 мин. Пос
ле охлаждения растворы переносят в мерные колбы вместимостью,
указанной в табл. 3, доливают до метки водой и перемешивают.
4.3.4. Полученные растворы полярографируют.
4.3.4.1. При использовании полярографа постоянного токаиз
растворов, приготовленных согласно п. 4.3.3.1, отбирают необхо
димое количество, переносят в электролизер и полярографируют в
пределах от минус 1,0 до минус 1,5 В по отношению к насы
щенному каломельному электроду.
4.3.4.2. При использовании полярографа переменного тока ра
створы, приготовленные согласно п. 4.3.3.2, помещают поочередно
в электролизер, наполненный ртутью пропускают азот втечение
5 мин, затем после установки прибора на определенную чувстви
тельность производят полярографирование в пределах от минус
0,8 до минус 1,2 В по отношению к насыщенному каломельному
электроду.
4.4. Об р а б о т к ар е з у л ь т а т о в
4.4.1.Массовую долю цинка (X) в процентах вычисляютпо
формуле
У
m1‘h-\00
Л ~( Я - А ) - т ’’
где гп\ — масса цинка в-добавляемом стандартном растворе, г;
178