ГОСТ It739.24—82 С. 7
Смолаионообменная,сильноосновныйчетырехаммонийный
анионит полистирольного типа.
Гидроксиламин солянокислый по ГОСТ 5456—79, 10%-ный ра
створ, свежеприготовленный.
Ртуть металлическая.
Азот газообразный в баллоне.
Водорода перекись по ГОСТ 10929—76, 30 %-ный раствор.
Цинк металлический.
Стандартныйраствор цинка: 0,5000 гцинка растворяютв
15 см3 раствора соляной кислоты (1:1). Раствор после охлажде
ния переносят В мерную колбу вместимостью500 см3, доливают
до метки водой и перемешивают.
1 см3 стандартного раствора содержит 1 мг цинка.
4.3.Пров е де ниеа н а л и з а
4.3.1.В зависимости отмассовойдолицинкадве навески
сплава массой по табл. 3помещают в стаканы вместимостью
400 см3 и делают отметку на высоте объема 20 см3. К одной из
навесок прибавляютстандартныйраствор цинкаобъемом по
табл. 3 затем оба стакана наполняют водой до отметки 20 см3,
приливают небольшими порциями 23 см3 раствора соляной кис
лоты (1:1) и слабо подогревают. В конце растворения прибавля
ют несколько капель раствора перекиси водорода, растворы вы
паривают до сиропообразной массы. К остатку добавляют 100 см3
2 н. раствора соляной кислоты, 0,5 см3 азотной кислоты и нагре
вают до растворения солей. Если растворы непрозрачные, от
фильтровывают через плотные фильтры и промывают 2 н. раство
ром соляной кислоты, далее фильтраты выпаривают до объема
примерно 60 см3.
Т а б л и ц а3
цинка, %
Массовая доля
Масса
навески
сплава, г
Объе
л
мерной
пробы, см3
Объем стан
дартного
раствора,
см3
Содержание цинка
в стандартном
растворе, г
От 0,01 до 0,2
Св. 0,2 v 0,5
»
0,5
>
2,0
>
2,0
»
4,0
I
100
1
100
0,5100
0,5 250
0,1—0,5
2—5
2—8
10—20
0,0002—0,0005
0,00(2—0,005
0,002—0,008
0,010—0,020
4.3.2.Если содержание никеля или меди в сплаве в два раза
превышает содержание цинка, полученные фильтраты выпарива ют
досуха, остатки растворяют при нагревании в 100 см3 2 н. ра створа
соляной.кислоты и растворы после охлаждения пропуска ют через
две заранее подготовленныеионообменные колонки со
скоростью 2—3 см3/мин. Затем стаканы и колонкичетырежды
177