ГОСТ 11739.12—82
С.
6
мостью 400 см3, содержащий 20 см3 раствора сернойкислотыи
5 см3азотной кислоты, перемешивают. К раствору добавляют 20 см3
воды, 5—6 капель азотистокислого натрия, нагревают и кипятят в
течение 5 мин, охлаждают, растворяют при нагревании в 60 см3
во ды и затем приливают 5 см3 азотной кислоты.
Полученный раствор, если он непрозрачный, фильтруют через
фильтр средней плотности в стакан вместимостью 250 см3. Осадок
на фильтре 6—8 раз промывают горячей водой. Фильтр с осадком
помещают в платиновый тигель, озоляют и прокаливают при тем
пературе 500—600 °С. После охлажденияк остатку добавляют
4—6 капель раствора серной кислоты, 5—10 см3 раствора фторис
товодородной кислоты и по каплям азотную кислоту до просветле
ния раствора. Содержимое тигля выпаривают досуха, затем про
каливают при температуре 500—600 °С. Тигель с остатком охлаж
дают, добавляют несколько капель растворасернойкислотыи
примерно 5 см3 горячей воды. Остаток растворяют при нагревании и
раствор присоединяют к фильтрату. Если раствор содержит не
растворимый остаток, то его фильтруют черезплотныйфильтр
небольшого размера в стакан с фильтратом, фильтр 3—4 раза про
мывают водой.
При массовой доле марганца до 0,05 %полученныйраствор
упаривают до объема примерно 65 см3 и добавляют 5 см3 фосфор
ной кислоты.
При массовой доле марганца свыше 0,05 % раствор охлаждают
и в зависимости от содержания марганцапереносятвмерную
колбу вместимостью в соответствии с табл. 1, доливают водой до
метки и перемешивают.
Т а б л и ц а1
М ассовая доля м арганца, %
Объем мерной
колбы , см3
Об ьем аликвотной
части раствора, см8
Объем р аствора
серной кислоты ,
см 3
о
о
р ■■ ц
От 0,001
Св. 0,05
»
0,4
»
1,0
ДО
0,05
» од
»
2
1,
,
0
0
’
включ.Весь раствор
» 25
»
250
25
»
250
10
5
10
10
В стакан вместимостью 250 см3 отбирают аликвотную часть ра
створа пробы и раствор серной кислоты в количествах, указанных
в табл. 1, приливают 45 см3 азотной кислоты, 5 см3 фосфорной кис
лоты и при необходимости выпаривают или разбавляют водой до
объема примерно 65 см3.
4.3.2.Затем раствор нагревают почти до кипения (90 °С), при
ливают 10 см3 раствора йоднокислого калия, кипятят при умерен ном
нагревании до появления фиолетовой окраски, затем еще 5 мин
85