С 5 ГОСТ И 739.12—82
Ацетон по ГОСТ 2603—79.
Марганец металлический по ГОСТ 6008—82 в виде стружки или
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490—75.
Если поверхность металла покрыта окисной пленкой, то ее очи
щают: 2—3 г марганца помещают в стакан вместимостью 250 см3
и несколько раз перемешивают после добавления 100 см3 воды и
60 см3 смеси кислот. Через несколько минут, когда поверхность ме
талла станет блестящей, раствор сливают, стружку промывают во
дой, дважды промывают ацетоном, высушивают в сушильном шка
фу при температуре 90—100°С в течение 2—3 мин и охлаждают
в эксикаторе.
Стандартные растворы марганца
Раствор А: 1 г марганца помещают в высокий стаканвмести
мостью 400 см3, приливают примерно 50 см3 воды и 20 см3 раство
ра серной кислоты, накрывают часовым стеклом и растворяют при
нагреваний. Раствор осторожно кипятят в течение 2—3 мин, потом
охлаждают до комнатной температуры. Крышку ополаскивают
во дой, раствор переносят в мерную колбу
вместимостью 1000 см3,
доливают водой до метки и перемешивают или
2,8776 г марганцовокислого калия помещают в высокий стакан
вместимостью 600 см3, приливают примерно 200 см3 воды и 20 см3
раствора серной кислоты, затем растворяют при нагревании. К ра
створу добавляют сернистокислый натрий или по каплям раствор
перекиси водорода до обесцвечивания раствора,затемизбыток
восстановителя удаляют осторожным кипячением. Раствор охлаж
дают, переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см3, доливают
водой до метки и перемешивают.
1 см3раствора А содержит 0,001 г марганца.
Раствор Б: 100 см3 раствора А переносят в мерную колбу вмес
тимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают.
1 см3раствора Б содержит 0,0001 г марганца.
Раствор В: 10 см3 раствора А переносят в мерную колбу вмес
тимостью 1000 см3, доливают водой до метки и перемешивают, го
товят перед употреблением.
1 см3раствора В содержит 0,00001 г марганца.
4.3. Пр о в е д е н и еа н а л и з а
4.3.1.Навеску пробы массой 1 г помещают в серебрянуюили
никелевую чашку или тефлоновый стакан, приливаютпримерно
5 см3 воды, затем при постоянном охлаждении небольшими пор
циями 20 см3 раствора гидроокиси натрия. В процессе растворения
чашку или стакан накрывают крышкой. После прекращения бур
ной реакции раствор осторожно нагревают до полного растворе
ния. По растворении пробы крышку и стенки чашки или стакана
ополаскивают примерно 20 см3 воды, раствор упаривают почти до
сиропообразного состояния, остаток при нагревании растворяют в
30 см3 воды, охлаждают, затем переносят в низкий стакан вмести-
84