С. 3 ГОСТ 11739.12—82
3.3.1. Навеску пробы массой 1 г помещают в стакан вмести
мостью 250 см3, приливают 30 см3 раствора соляной кислоты, при
необходимости для ускорения растворения добавляют 0,5 см3 раст
вора хлористого никеля. Стакан накрывают часовым стеклом. Пос ле
прекращения бурной реакции осторожно нагревают и добавля ют
несколько капель раствора перекиси водорода. После раство рения
избыток перекиси водорода удаляюткипячением,часовое
стекло и стенки стакана ополаскивают горячей водой.
Если раствор не прозрачен, то его фильтруют черезплотный
фильтр в стакан вместимостью 250 см3. Осадок нафильтре 6—8
раз промывают горячей водой, собирая промывные воды в тот же
стакан.
При массовой доле кремния свыше 1 % фильтр с осадком по
мещают в платиновый тигель, высушивают, озоляют, избегая вос
пламенения, затем прокаливают при температуре 500—600°С. Пос
ле охлаждения к остатку добавляют 4—6 капель раствора
серной кислоты, в зависимости от содержания кремния — 5—10
см3 раст вора фтористоводородной кислоты _и по каплям азотную
кислоту
до просветления раствора. Раствор выпаривают досуха, затем про
каливают при температуре 500—600 °С в течение 3—5 мин. После
охлаждения остаток растворяют при нагревании в 3—5 см3 раст
вора азотной кислоты и раствор, принеобходимости отфильтро
ванный, присоединяют к основному раствору.
Полученный раствор, если в этом есть необходимость, упарива
ют, охлаждают, переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3,
доливают водой до метки, перемешивают.
При массовой доле марганца свыше 0,1 %аликвотнуючасть
раствора 10 см3 переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3,
приливают 25 см3 раствора соляной кислоты, доливают водой до
метки и перемешивают.
3.3.2. Раствор контрольного опыта готовят согласно п. 3.3.1, ис
пользуя вместо навески пробы навеску алюминия.
3.3.3. Для построения градуировочного графика в семь мерных
колб вместимостью по 100 см3 наливают по 50 см3 раствора алю
миния, затем в шесть из них отмеряют 1,0; 2,5; 5,0;10,0;15,0 и
20,0 см3 стандартногораствораВ,чтосоответствует 0,00005;
0,000125; 0,00025; 0,00050; 0,00075; 0,001 г.
Растворы в колбах доливают водой до метки и перемешивают.
3.3.4. Измеряют атомную абсорбцию марганца в растворе про
бы, растворе контрольного опыта и в растворахдляпостроения
градуировочного графика при длине волны 279,5 нм в пламени аце
тилен— воздух. По полученным значениям, атомной абсорбции и*
соответствующим им концентрациям марганца строят градуиро
вочный график.
Концентрацию марганца в растворе пробы и в раствореконт
рольного опыта определяют по градуировочному графику.
82