ГОСТ Р 52828—2007
ческой камере, заполненной раствором аммиака или ацетона на 8—10 мм. до тех пор. пока фронт
элюента не достигнет верхнего края пластины. После этого пластину необходимо высушить, а верхний
загрязненный край срезать на 10—12 мм.
9.6 Подготовка денситометра к выполнению измерений
Денситометрвключаюти подготавливаютк работе всоответствиисего описанием ируководством
по эксплуатации.
9.7 Подготовка концентрирующих патронов
Для подготовки концентрирующегопатронаДиапаккработеснегоснимаютзаглушки ипропускают
через него с помощью инъекционного шприца одноразового применения последовательнопо 5 см3аце
тонитрила и воды. Заглушают оба конца патрона. Подготовленный таким образом патрон может хра
ниться в течение суток при температуре невыше20 СС.
10 Проведение испытаний
10.1 Нанесение анализируемой пробы на хроматографическую пластину
Подготовленныепо9.1 элюатанализируемой пробы иградуировочные растворы, приготовленные
по 9.3, наносятна хроматографическую пластину, подготовленную по9.5.
В отсутствие механического или автоматического дозатора на пластину на расстоянии 10 мм от
нижнего края графитовым карандашом наносят тонкую стартовую линию, на которую через каждые 10
мм в порядке слева направо наносят микрошприцем М-1ОН аликвоты 5 мм3элюата анализируемой
пробы и градуировочных растворов с диаметром точки нанесения не более 4 мм. Не следует наносить
элюатанализируемой пробы в точки, расположенные ближе 10 мм открая пластины.
10.2 Хроматографическое разделение
Хроматографическую пластину с нанесенной пробой и градуировочным раствором по 10.1 поме
щают нижним краем на дно хроматографической камеры, подготовленной по 9.4, и закрывают крышку
камеры. Движение элюента попластине вверхприводиткхроматографическому разделению компонен
тов пробы иградуировочного раствора. Хроматографирование заканчивают подостижении расстояния
междустартовой линией и центром пятна не более 70—80 мм.
Пластину вынимают из камеры исушатна воздухе в вытяжном шкафу в течение 5 мин при комнат
ной температуре.
В результатехроматографированиядолжны бытьполучены пятна счеткойграницейдиаметром не
более 4 мм, для чего следуетприменятьдробное нанесение элюата анализируемой пробы микрошпри
цем М-10Н с помощью аппликатора и подсушку нанесенных проб с применением нагревательного
устройства УСП-1М.
10.3 Экспонирование и обработка изображения хроматограмм
После проведения процедур по 10.2 пластину помещают в осветительную камеруденситометра и
освещаютлучом света в УФ диапазоне при длине волны 365 нм. Регистрируют изображение хроматог
раммы в виде сигналов флюоресценции проявленных пятен охратоксина А.
11 Обработка и оформление результатов измерений
11.1 Подтверждение наличия охратоксина А
Идентификацию охратоксина А проводят по ^определяемого вещества, где R.— расстояние от
линии стартадо центра пятна по 10.2.
Надежной идентификации охратоксина А соответствует совпадение его значения R, и R, градуи
ровочного раствора при максимальной разности между ними не более 2 мм.
11.2 Количественное определение содержания охратоксина А
КоличественноеопределениеохратоксинаА в исследуемойпробевинаили виноматериалапрово
дят методом сканирующейденситометриив результатесравнения пятен охратоксина А пробыи градуи
ровочного раствора по разделу 10.
Массовую концентрацию охратоксина А Хв вине и виноматериалах, мкг/см3. вычисляют с исполь
зованием программы оценки ирасчета параметров хроматограмм поформуле
(
2
)
где Млиж— масса охратоксина А в проявленном пятне пластины ТСХ, нг;
V, — объемацетонитрила, используемогодлядесорбцииохратоксинаА. полученногопо9.1. см3;
5