С. 2 ГОСТ 23041-78
Воронки В-36—50 ХС по ГОСТ 25336.
Пробирки П4—10—14/23 по ГОСТ 25336.
Пробирки для колориметрирования должны быть из бесцветного стекла.
Пипетки 5 -1 -2 или 4 -2 -2 ; 7 -1 -5 или 7 -2 -5 ; 7 -1-10 или 7-2-10.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026 или фильтры обеззоленные диаметром 5
и 9 см.
Фольга алюминиевая по ГОСТ 745.
Бумага индикаторная универсальная.
Хлорамин —Т.
Хлорамин — Б.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х. ч.. плотностью 1,19
г/см3
и раствор
с
(НО) = 6 моль/дм5.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч. или ч. д. а., гранулированная, раствор
с
(NaOH) =
= 10 моль/дм5.
Спирт пропиловый (протанол), ч. и х. ч.
Спирт изопропиловый, ч. или ос. ч.
Кислота лимонная по ГОСТ 3652. х. ч.
Кислота уксусная по ГОСТ 61, х. ч.
Натрий уксуснокислый по ГОСТ 199, х. ч.
Парадиметиламинобензальдегид.
Кислота хлорная, х. ч., плотностью 1,50 г/см’, массовая доля кислоты 57
%
или ч. д. а., плот
ностью 1,32 г/см5, массовая доля кислоты 42
%.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Оксипролин.
Разд. 2. (Измененная редакция, Изм. № 3).
3. ПОДГОТОВКА К ИСПЫТАНИЮ
3.1. Приготовление реактивов
3.1.1. Приготовление реактива для окисления
1,41 г хлорамина-Т или хлорамина-Б разводят в 10 см5 воды и последовательно добавляют
К) см5пропилового спирта и 80см’ буферного раствора. Раствордолжен бытьсвежеприготовленный.
3.1.2. Приготовление цветного реактива
10 г парадиметиламинобензальдегила растворяют в 35 см5 хлорной кислоты, непрерывно пере
мешивая. Полученный раствор смешивают с 65 см5 пропилового спирта. Раствор приготовляют в
день использования.
3.1.3. Приготовление буферного раствора (pH 6.0)
50 г лимонной кислоты, 12 см5 уксусной кислоты (96 г на 100 см5), 120 г уксуснокислого
натрия. 34 г гидроокиси натрия растворяют в мерной колбе вместимостью 1000см5, доводятдо метки
дистиллированной водой. Полученный раствор смешивают с 200 см5 воды и 300 см5 пропилового
спирта.
3.1.4. Приготовление основного раствора оксипролина
100 мг стандартного препарата оксипролина растворяют в воде (в мерной колбе вместимостью
100 см5), добавляют каплю 6 моль/дм5 (и.) соляной кислоты и доводят водой до метки. В день
использования берут I см5основного раствора в мерную колбу вместимостью 100 см5и доводят
до метки водой, тщательно перемешивая. I см5этого раствора содержит 0,01 мг оксипролина.
Затем приготовляют четыре стандартных раствора путем разбавления 5, К), 20 и 30см5этого
раствора водой в мерных колбах вместимостью 100 см5 для получения соответственно
концентраций 0,5; I; 2 и 3 мкг/см5.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.2. Построение градуировочного графика
Измеряютоптическую плотность стандартных растворов оксипролина при длине волны 558 нм.
Повторяют всю операцию определения, используя по 4 см5 четырех разбавленных стандартных
растворов оксипролина.
Но полученных! средним данным строят градуировочный график, откладывая на оси ординат
величины оптической плотности, а на оси абсцисс —концентрацию оксипролина. по отмеченным
точкам проводят прямую линию.
50