С. 5 ГОСТ 16538-79
Сравнивают интенсивность излучения резонансных линий Na - 589,0—589.6: К — 766.5:
Са —422,7 нм, возникающих в спектре пламени газ-воздух при введении в него анализируемого
раствора и растворов сравнения.
4.7.4. Обработка результатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая
значения интенсивности излучения на оси ординат, массовую долю примеси в процентах —на оси
абсцисс.
Массовую долю каждой примеси в препарате находят по графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных
определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхожде
ние, равное 20 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при довери
тельной вероятности
Р
= 0,95.
(Измененная редакция, Изм. Лё 1).
4.8.О п р е д е л е н и е м ас с о в о й доли меди и с ви н ц а
4.8.1. Приборы, реактивы и растворы
Полярограф регистрирующий.
Ячейка полярографическая с насыщенным каломельным электродом (или донной ртутью) —
анодом и с ртутным капающим электродом —катодом.
Азот газообразный по ГОСТ 9293, очищенный от кислорода, или
Аргон газообразный по ГОСТ 10157, очищенный от кислорода.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор концентрации с(НС1) = 0,1 моль/дм3.
Ртуть металлическая по ГОСТ 4658 марки Р-0 или Р-1, очищенная для полярографических
работ.
Растворы, содержащие Си и РЬ; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят
растворы массовой концентрации Си и РЬ по 0,01 мг/см3.
Колба 2-50-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки вместимостью 2 и 10 см’.
Стакан В-1-25 ТХС по ГОСТ
25336. Цилиндр 1(3)—50 по ГОСТ
1770. 4.8.2. Подготовка к анаипу
5.00г препарата помещают в мерную колбу, растворяют в 10—15 см3 раствора соляной
кислоты, доводят объем раствора этой же кислотой до метки и тщательно перемешивают.
4.8.3. Проведение анализа
Вдва стаканчика помещают по 10см3подготовленного раствора (соответствуют 1г препарата).
Впервый стаканчик вводят по 0.005 мг Си и IT) (в виде растворов) для препарата чистый для анализа
или 0,005 мг Си к 0.02 мг РЬ (в виде растворов) для препарата чистый. Объемы растворов в первом и
во втором стаканчикахдолжны быть одинаковыми, для этого во второй стаканчик добавляют воду
(1,0 см3 при анализе препарата чистый для анализа или 2,5 см’ при анализе препарата чистый).
Содержимое стаканчиков по очереди помещают в полярографическую ячейку. Через растворы
в течение 10—15мин пропускаютазот или аргон, очищенные от кислорода, и снимают
подпрограммы в интервале потенциалов (0) —(минус 1,0) 13.
Потенциал полуволны меди —минус 0.3 В.
Потенциал полуволны свинца —минус 0.6 В. относительно насыщенного каломельного
электрода.
Чувствительность прибора подбирают так. чтобы высота волны в пробе была не менее 20 мм.
4.8.4. Обработкарезультатов
Массовую долю меди и свинца (А) в процентах вычисляют по формуле
А, т 100
Х ~ (Aj - А,) -тх- 1000’
где А, — высота волны определяемой примеси в анализируемом растворе, мм;
И2— высота волны определяемой примеси в растворе с добавками, мм;
т — масса определяемой примеси, введенная с раствором, содержащим Си и РЬ. мг;
/и, — масса навески препарата, г.