ГОСТ 16538-79 С. 4
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не
будет превышать:
для препарата чистый для анализа —0,010 мг,
для препарата чистый —0.0200 мг.
4.3.1—4.6. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.7. О п р е д е л е н и е м ас с о в о й доли натрия, калия и кальция
4.7.1. Приборы, реактивы и растворы
Фотометр пламенный или спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 с приставкой
ФЭП-1 с соответствующим фотоумножителем, или спектрофотометр «Сатурн* в эмиссионном
режиме.
Горелка газовая.
Распылитель.
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457.
Пропан-бутан (бытовой в баллоне) или газ из городской cent.
Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. вторично перегнанная в кварцевом дистилляторе, или
воде деминерализованная.
Растворы, содержащие Na, К, Са: готовят по ГОСТ 4212: соответствующим разбавлением и
смешением получают раствор массовой концентрации Na, К. Са по 0.1 мг/см3—раствор А.
Марганец (II) уксуснокислый 4-водный по настоящему стандарту, перекрнсталлнзованный с
установленными методом добавок массовыми долями примесей Na, К, Са, раствор с массовой долей
10 % —раствор Ь.
Все растворы, а также воду, применяемую для их приготовления, хранят в полиэтиленовой
или кварцевой посуде.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки вместимостью 2, 5 и 10 см1.
Цилиндр 1(3)—100 по ГОСТ 1770.
(Измененная редакция, Изм. Ss 1).
4.7.2. Подготовка к а/шизу
4.7.2.1. Приготовление ана.шзируемого раствора
1,00г препарата помешают в мерную колбу, растворяют в воде, доводят объем раствора водой
до метки
>1
тщательно перемешивают.
4.7.2.2. Приготов.зениерастворов сравнения
В пять мерных колб помещают по 20 см3 воды, 10 см3 раствора Б и объемы раствора А,
указанные в табл. 2.
Таблица 2
М асса каждого элемента (N a. К. Са).
введенного в 100 см* раствора
ерлпнении, Ml
Массовая дол* каждого элемента
(Na. К. Cal в растворе сравнения в
пересчете на препарат, %
Номер
расто р г
сравнения
Объем
раствора А.
см 1
Na
к
Са
Na
к
Са
10
20.5
3 1
41.5
53
0,05
0,10
0.15
о.з
0.050.05
0,1 00 ,10
0,150.15
0,30,3
0,0050.0050,005
0.010.010.01
0.0150.0150,015
0.030.030.03
Растворы перемешивают, доводят водой до метки и снопа тщательно перемешивают.
4.7.2.1, 4.7.2.2. (Измененная редакция, Изм. № 1).
4.7.3. Пртедение анализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Проводят фотометрирование анализиру-
емого раствора и раствор сравнения в порядке возрастания содержания примесей. Затем проводят
фотометрирование в обратной последовательности, начиная с максимального содержания приме
сей. и вычисляют среднее арифметическое значение показаний, учитывая в качестве поправки
отсчет, полученный при фотометрировании первого раствора сравнения. После каждого измерения
распыляют воду.