ГОСТ 3629-47 С. 2
штатив;
бумага универсальная индикаторная или бумага лакмусовая;
бумага фильтровальная по ГОСТ 12026—76;
натрия гидроокись по ГОСТ 4328—77 или калия гидроокись по ГОСТ 24363—80.0.5 н. растворы;
калий двухромовокислый по ГОСТ 4220—75 или калия бихромат технический по
ГОСТ 2652-78;
кислота серная техническая по ГОСТ 2184—77;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709—72. бндистиллированная.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
2. ПОДГОТОВКА КАНАЛИЗУ
6. «Водным числом* пикнометра называется масса воды в объеме данного пикнометра. По насто
ящему методу «водное число»должно определяться при температуре 20"С.
7. Пикнометр тщательно промывают последовательно слабым спиртовым раствором щелочи, во
дой, хромовой смесью и вторично водой, после чего высушивают при температуре 100—105 *С,
охлаждают вэксикаторе и взвешивают.
Во взвешенный предварительно пикнометр приливают посредством пипетки или стеклянной
трубки с оттянутым капилляром водудо уровня немного выше метки.
Для приготовления хромовой смеси взвешивают 50—60 гдвухромовокислого калия, добавляют к
1дм* серной кислоты и перемешиваютдо полного растворения.
8. Пикнометре водою подвешивают посредством тонкой нитки к стеклянной палочке, положен
ной на кольцо штатива, и опускают в стакан с водой, которая должна быть приблизительно на одном
уровне с водой пикнометра. Дзя большей устойчивости температуры внутри стакана его помешают
в термостат.
9. Во время проведения определения температура воды в стакане и термостате должна быть
(30.0 ± 0,2) *С.
10. Через 40 мин посредством фильтровальной бумаги или трубки с оттянутым капилляром
мениск пикнометра устанавливают точно на метке, после чего пикнометр закрывают пробкой, выни
мают из стакана, тщательно вытирают снаружи фильтровальной бумагой и взвешивают.
11. «Водное число» пикнометра Рч вычисляют по формуле
2
Рщ
=
м —т,,
где /п1—масса пустого пикнометра с пробкой, г;
/л, — масса пикнометра с водой и пробкой, г.
7—11. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3 .11РОВЕДЕНИЕАНАЛИЗА
12. 100 г продукта отвешивают в колбе для перегонки с погрешностью не более 0,1 г, прибавля
ют в колбу с продуктом по каплям раствор гидроокиси натрия (калия) до нейтральной или слабоще
лочной реакции (по лакмусовой бумажке), помешают несколько стеклянных капилляров и
закрывают колбу пробкой.
П р и м е ч а н и е . Допускается нейтрализация навески продукта по расчету, если имеются данные по
кислотности пробы.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
13. Колбу для перегонки соединяют с обратным холодильником и медленно проводят перегонку
при умеренном нагревании. В качестве приемника применяют мерную колбу вместимостью в
100см’. Отгонкупрекращают после заполнения колбы приблизительно на ’/i объема.
14. В случае получения не вполне чистого отгона, его переводят количественно в чистую колбу
для перегонки, в которой объем отгона доводят водой приблизительно до 100 см’, и производят
вторичную перегонку по п. 13.
15. По окончании перегонки мерную колбу с отгоном дополняют водой до метки и тщательно
перемешивают.
16. Посредством пипетки или трубки с оттянутым капилляром в пикнометр, предварительно
взвешенный и подготовленный по п. 6. приливают из мерной колбы раствор отгона до уровня немного
выше метки и производят определение по п. 8,9 и 10.