ГОС! 1027-67 С. 9
ПРИЛОЖЕНИЕ 2
Обязательное
ИСО 6353-1-82 «РЕАКТИВЫ ДЛЯ ХИМИЧЕСКОГО АНАЛИЗА.
ЧАСТЬ 1. ОБЩИЕ МЕТОДЫ ИСПЫТАНИЙ (ОМ)*
5.2. Опред еле ни е массовой доли хлоридов (ОМ 2)
Указанный объем испытуемого раствора подкисляют 1 см ’ раствора азотной кислоты с массовой долей
25 % и добавляют 1ем1раствора нитрата серебра с массовой долей приблизительно 1.7 %.
Смесь отстаивают 2 мин. после чего сравнивают ее опалесценцию с опалесценцией смеси, полученной
при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.
5.6. Опред еле ни е массовой доли общего азота(ОМб)
К указанному объему испытуемого раствора, разбавленному при необходимости до объема 140 см3 в
приборе Кьельдаля, состоящем из колбы Кьельдаля и перегонного устройства, добавляют 5 см3 раствора
гидроокиси натрия с массовой долей 32 % и 1,0 г сплава Дсварда или алюминиевой проволоки. Смесь
отстаивают в течение 1ч. Отгоняют 75 см3реакционной смеси в мерный цилиндр, содержащий 5,0 см5раствора
серной кислоты с массовой долей 0,5 %. Добавляют 3 см3раствора гидроокиси натрия с массовой долей 32 %, 2
см3 реактива Несслера и разбавляют водой до объема 100 см ’.
Сравнивают интенсивность желтой окраски полученного раствора с интенсивностью окраски раствора,
полученного при аналогичной обработке соответствующего контрольного раствора.
5.29. Атомная абсо рб ин о н ная сп ек т р ом ет р ия (ОМ 29)
5.29.1. Общие указания
Испытуемый образен или его раствор распыляют в высокотемпературное пламя, создаваемое смесью
горючего газа и газа-окислителя, обеспечивающее испарение испытуемого образца идиссоциацию его молекул
на атомы. Может быть использован прибор с беспламенным нагревом. Источник излучения, представляющий
собой электронную лампу с полым катодом или безэлеклродную разрядную трубку, активируемую микровол
новым излучением, продуцирует излучение с длиной волны, соответствующей энергии возбуждения атомов
испытуемого вещества. Атомы определяемого элемента поглощают определенную долю этого излучения,
пропорциональную их количеству в основном (невозбужденном) состоянии, и ЭТОпоглощение регистрируется
атомно-абсорбционным спектрометром.
5.29.2. Методика
Сущность метода, многообразие существующих приборов, обилие параметров, связанных с испытуемым
образцом и с прибором, и множественность влияющих факторов нс позволяют лать подробных инструкций.
Выбор методики определяется требуемой степенью точности.
Следует принимать во внимание возможность возникновения помех от пламенных и беспламенных
источников нагрева. Если прибор укомплектован пламенным источником нагрева, определение обычно про
водят. используя водные растворы испызусммх веществ, слегка подкисленные азотной или соляной кислотой.
Вцелях учета эффектов раствора рекомендуется пользоваться методом добавок. Этот метод состоит в том,
что определение осуществляют для серии (размер которой зависит от требуемой точности, но нс меньше двух)
растворов испытуемого образца, к которым добавлены известные количества определяемого вещества.
Длины волн, соответствующие рсюнансным линиям, и другая специальная информация приводятся в
описаниях, относящихся к определенному реактиву.
5.30. П лам енн ая фо т о ме т р ия (ОМ 30)
5.30.1. Общие указания
Метол основан на измерении интенсивности светового излучения, испускаемого некоторыми атомами
при переходе из возбужденного состояния в состояние с более низкой энергией. Атомы переходят в возбуж
денное состояние в пламени, создаваемом смесью горючего газа и таза-окислителя. Интенсивность
испускае мого атомами излучения измеряют с помощью фотометрической системы либо с
монохроматором, либо с фильтрами.
Примечание. Могутбыть использованы отличные отуказанных в описаниях смеси газовдля пламени,
при этом может возникнуть необходимость изменить рекомендованные в этих же описаниях концентрации
растворов.
5.30.2. Методика анализа
Методика анализа сходна с методикой атомно-абсорбционной спектроскопии, и здесь также можно дать
лишь общие указания. Условия для каждого конкретного анализа можно найти в описаниях, касающихся
анализируемого реактива.