С. 2 ГОСТ 13979.3-68
установка для отгонки аммиака:
колбонагреватели;
насос водоструйный или насос Комовского;
па рообразователи;
измельчитель механический;
сито с величиной отверстий 0,5 мм из набора лабораторных сит;
ступка фарфоровая диаметром 10 см по ГОСТ 9147—80;
ступка 2 (3.4) и пестик 2 (3, 4) по ГОСТ 9147—80;
кислота серная по ГОСТ 4204—77, х. ч.,
с
(1/2 HjS04) = 0,1 моль/дм3(0,1 н.);
натр едкий технический по ГОСТ 2263—79. раствор с массовой долей 33 %;
натрия гидрат окиси по ГОСТ 4328—77, раствор с массовой долей 0,2
%\
индикатор метиловый красный по нормативно-технической документации, раствор с массовой
долей 0,2
%,
спиртовой раствор;
калия пират
окиси по
ГОСТ 23363—90.
с
(КОН) = 0.1 моль/дм3(0,1 и.);
бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026—76.
(Измененная редакция, Изм. N° 2).
3.2. П о д г о т о в к ак и с п ы т а н и ю
3.2.1. Из средней пробы выделяют пробу для анализа массой около 15 г, отвешивают на весах
классов точности 3 или 4. Выделенную пробу измельчают до прохода через сито с величиной
отверстий 0,5 мм. Остаток на сите, не поддающийся измельчению, тщательно смешивают с мате
риалом, прошедшим через сито.
(Измененная редакция, Изм. N° 1).
3.3. П р о в е д е н и еи с п ы т а н и я
3.3.1. На весах класса точности 3 или 4 отвешивают 5 г пробы измельченного исследуемого
продукта, помешают в коническую колбу, приливают 200 см3 натрия гидрат окиси раствора с
массовой долей 0.2
%,
перемешивают содержимое колбы легким врашением ее и оставляют наста
иваться в течение 1.5 ч, перемешивая через каждые 15 мин. По истечении указанного времени
содержимое колбы фильтруют через складчатый фильтр.
П р и м е ч а н и е . Вслучае, если растворы фильтруются медленно, рекомендуется проводить фильтрацию
на воронке Бюхнера через слой бумажного теста (толщиной стоя около 1 см) при слабом отсасывании
водоструйным насосом или насосом Комовского.
(Измененная редакция, Изм. N° 1, 2).
3.3.2. Посте того, как будет отфильтровано 75—80 см3 жидкости, берут пипеткой 25 см3
прозрачного фильтрата и помешают вколбу Кьельдаля. Туда же приливают 5 мл концентрированной
серной кислоты, вводятнесколько кристалликов перекристаллизоваиной сернокислой меди и
ставят колбу на колбонагреватель.
Сначала выпаривают воду из колбы, затем ведут сжигание органических веществ до получения
голубоватой прозрачной жидкости.
3.3.3. По окончании сжигания колбу охлаждают, приливают в нее 75 см3дистиллированной
воды и производят отгонку образовавшегося аммиака паром на установке Кьельдаля (черт. 2).
Для зтого помещают колбу Кьельдаля на колбонагреватель, плотно закрывают пробкой, в
которую вставлен каплеуловитель и трубка, соединяющая колбу Кьельдаля с парообразователем.
В приемную колбу наливают из бюретки 25
c m j
0,1 моль/дм3раствора серной кислоты и 3—5
капель метилового красного в качестве индикатора. Приемник устанавливают под холодильником
так. чтобы оттянутый конец холодильника был погружен в серную кислоту.
3.3.4. Когда прибор собран, пропускают воду через холодильник, а в колбу Кьельдаля через
воронку быстро приливают 30—40 см3 раствора с массовой долей 33
%
едкого натра, закрывают
зажим воронки и соединяют колбу с парообразователем, предварительно доведенным на электро
плитке до кипения.
Включают колбонагреватель и начинают отгонку аммиака. Отгонку ведут до тех пор. пока
объем в приемной колбе не увеличится на 125—150 см3, после чего проверяют полноту отгонки
аммиака с помощью лакмусовой бумажки. Красная бумажка не должна окрашиваться в синий цвет.
Копен трубки обмывают из промывалки дистиллированной водой и продолжают отгонку еще
5 мин для смывания кислоты с внутренней поверхности трубки холодильника.
По окончании отгонки содержимое колбы титруют 0,1 моль/дм3 раствором едкого калия до
перехода окраски от красной к желтой.
В таких же условиях проводят контрольный опыт (без пробы продукта).
16