ГОСТ 13538-68 С. 5
Фильтрат и промывные волы используют для определения кальция и цинка. В случае
определения только бария фильтрат вместе с промывными водами выбрасывают.
Осадок с фильтра смывают струей дистиллированной воды из п ромывалки в стакан, туда же
помешают и фильтр.
При испытании присадки в стакан с осадком и фильтром вносят 100 см3 0,025 моль/дм3
раствора трилона Б (с помощью мерной колбы или пипеткой). 15 см’ 0.5 моль/дм3 раствора
гидроокиси натрия it 50 см3дистиллированной воды.
При испытании масла с присадкой объем добавляемого трилона Б и раствора гидроокиси
натрия устанавливают в зависимости от предполагаемой массовой доли бария (см. табл. I).
Таблица I
Массовая доля барии. %
Объем добавляемого 0.025 моль/дм-1
раствора трилона Б. см ’
Объем добавляемого 0.5 молъ/дм!
расгвора гидроокиси натрия, см*
Д о 0.3
Св. 0.3—0.4
Св. 0.4—0,6
Св. 0,6
25
50
75
100
5
]()
15
15
Стакан закрывают часовым стеклом и ставят на плитку. Содержимое кипятят до полного
растворения осадка, после чего раствор охлаждают и переносят в мерную колбу вместимостью
250 см3. Следы трилона Б смывают с фильтра струей воды из промывалки в эту же мерную колбу.
Затем раствор в мерной колбе доводят дистиллированной водой до метки и содержимое тщательно
перемешивают.
После этого из колбы берут по 50 см’ раствора, вносят в стакан и в каждый стакан добавляют
50 см’ дистиллированной воды, 5 см3 аммиачного буферного раствора, 0,02—0.05 г смеси индика
тора хромогена черного ЕТ-00 с хлористым качнем или хлористым натрием (приготовленной
по п. 1.1) до появления сине-голубой окраски раствора и титруют 0,025 моль/дм3 раствором
хлористого магния до перехода сине-голубой окраски раствора в вишневую.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2, 3, 4).
3.5.2. О п р е д е л е н и ем а с с о в о й д о лиц и н к а
Растворсолянокислый, содержащий цинк, переносят из стакана в мерную колбу вместимостью
250 см’, объем раствора доводят дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают.
Затем берут из колбы пипеткой по 50 см3раствора, вносят в стаканы и в каждый стакан добавляют
50 см’ дистиллированной волы, нейтрализуют аммиаком из капельницы по универсальной индика
торной бумаге до pH 4—5 по п. 2.3, добавляют 15 см3аиетапюго буферного раствора и 3—4
капли индикатора ксиленолового оранжевого. Раствор титруют 0.025 моль/дм’ раствором трилона
Б из микробюретки до перехода красно-фиолетовой окраски раствора в желтую.
3.5.3. О п р е д е л е н и ем а с с о в о й д о лик а л ь ц и я
Раствор солянокислый, содержащий кальций, переносят изстакана в мерную колбу вместимостью
250 см3, объем раствора доводят дистиллированной юлой до метки и тщательно перемешивают.
Затем из колбы берут 50 см3раствора, вносят в стаканы и в каждый стакан добавляют 50 см3
дистиллированной воды, нейтрализуют гидроокисью калия по универсальной бумаге до pH 10,
приливают 20 см3 гидроокиси калия (избыток) и проводят титрование 0.025 моль/дм3 раствором
трилона Б в присутствии 0.02—0,05 г смеси индикаторов мурексида и флуорексона до перехода
розовой с зеленым свечением окраски раствора до малиновой зеленое свечение пропадает).
Допускается проводить титрование в присутствии 0.02—0.05 г смеси индикаторов тимолфталексона
с флуорексоном, приготовленному по п. 1.1, до перехода светло-зеленой окраски к розовой (зеленое
свечение пропадает).
Титрование следует проводить на черном фоне.
П р и м с ч а н и я:
1. Наличие нерастворимого осадка солей бария в соляной кислоте нс шшяет на определение содержания
бария, так как впослсдствие происходит его полное растворение в растворе филона Б.
2. Если неизвестно, какой металл содержится в присадке, раствор, содержащий металлы, делят на
несколько частей и испытание каждой из них проводят с учетом того, что:
при добавлении сульфата аммония осаждается барий;
при pH 5 с добавлением 15 см’ ацетатного буферного раствора и индикатора ксиленолового оранжевого
титруется цинк;