С. 4 ГОСТ 13538-68
2.7. П р и г о т о в л е н и е б у ф е р н о г о а ц е т а т н о г ор а с т в о р а
В мерную колбу вместимостью 1000 см* вносят 250 г уксуснокислого натрия. 150—200 см5
дистиллированной воды, 20 см’ уксусной кислоты н доводят объем раствора дистиллированной
водой до метки.
П р и м е ч а н и е . Приготовление растворов, нейтрализация аммиаком, добавление буферных растворов,
индикаторов и титрование должны проводиться при тщательном перемешивании вручную.
(Измененная редакция, Изм. № 3).
3. ПРОВЕДЕНИЕ ИСПЫТАНИЯ
3.1. Перед отбором пробы на испытание продукт перемешивают в течение 5 мин.
3.2. 1 г присадки или 10—20 г масла с присадкой, взвешенных в стакане с погрешностью не
более 0.0002 г, растворяют в 30 см’ толуола и раствор сливают через загрузочную воронку в чистый
сухой аппарат стакан ополаскивают 2—3 раза 20 см1толуола и сливают в этот же аппарат. Затем в
аппарат вносят 50 см’ 6 моль/дм3 раствора соляной кислоты.
После заполнения аппарата закрывают кран загрузочной воронки и включают обогрев на
полную мощностьдо начала кипения, затем с помошью автотрансформатора регулируют нагрев так.
чтобы конденсат из дефлегматора стекал отдельными каплями. Содержимое аппарата кипятят в
течение 45 мин, затем обогрев выключают, охлаждают в течение 10 мин и в аппарат приливают 20
см’ //-бутилового спирта, после этого смесь кипятят 15—20мин. Содержимое аппарата охлаждают в
течение 10 мин и сливают нижний слой (солянокислый раствор хлоридов металлов) в стакан.
Для отмывки соляной кислоты, а вместе с ней следов хлоридов металлов, в аппарат через
загрузочную воронку добавляют 50 см3 дистиллированной воды и включают обогрев аппарата на
полную мощность. Содержимое аппарата кипятят в течение 30мин, как указано выше. Затем обогрев
выключают и к содержимому в аппарате приливают 20 см’ //-бутилового спирта и смесь снова
кипятят 10—15 мин.
После охлаждения смеси нижний слой сливают в стакан с солянокислым раствором хлоридов
металлов.
(Измененная редакция, Изм. № 2, 3).
3.3. При отсутствии аппарата, указанного в п. 1.1, разложение присадки ведут в колбе с
пришлифованным к ней холодильником по п. 3.2.
После 45 мин кипячения и 10 мин охлаждения в колбу через холодильник осторожно прили
вают 20 см’ //-бутилового спирта и смесь кипятят 10—15 мин. Колбу охлаждают, холодильник
отсоединяют от колбы и содержимое колбы переносят вделительную воронку. Нижний слой
после отстаивания сливают встакан, а верхний слой переносят обратно в колбу для разложения,
добавляют 50 см’ дистиллированной воды и вновь включают обогрев. После 30 мин кипячения
и 10 мин охлаждения в колбу через холодильник осторожно приливают 20 см’ //-бутилового
спирта и смесь кипятят 10 мин. После полного охлаждения раствор из колбы переносят
вделительную воронку, и нижний слой, после расслоения, слипают в стакан с раствором хлоридов
металлов.
Солянокислый раствор упаривают при температуре (100±5) ‘С для удаления //-бутилового
спирта и части волы до 70—80 см’ и охлаждают до температуры окружающей среды.
Удаление //-бутилового спирта контролируют по отсутствию запаха спирта.
(Измененная редакция, Изм. Л? 3).
3.4. При определении массовой доли бария, кальция и цинка в золе (не сульфатной) в тигель
с золой, полученной при озолении 1г присадки или 10—20 г масла с присадкой, вносят 30—40 см’
разбавленной соляной кислоты, закрывают тигель часовым стеклом и кипятят 15—20 мин. Затем с
помощью промывалки содержимое из тигля количественно переносят в стакан струей дистиллиро
ванной воды. Содержание металлов в растворах, полученных по пп. 3.2; 3.3 и 3.4 определяют
следующим образом.
(Измененная редакция, Изм. № 1).
3.5. О п р е д е л е н и ем а с с о в ы х д о л е йм е т а л л о вв п р и с а д к а хи м а с
лах с п р и с а д к а м и , с о д е р ж а щ и х о д н и ме т а л л
3.5.1. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й доли бария
Солянокислый раствор, содержащий барий, нагревают в стакане до кипения, добавляют 15 см’
20%-ного раствора сернокислого аммония и кипятят 10—15 мин. Осадок после охлаждения раствора
отфильтровывают через двойной фильтр и промывают дистиллированной водой с
температурой 60—80 *Сдо отсутствия ионов SOj (реакция с хлористым барием —отсутствие
мути).