С
8 ГОСТ 1741.3—71
9. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
,7 нм
.1.
9.1. Навеску пробы силумина массой 0.5 г помещают в ста
кан вместимостью 250 см3 и приливают 20 см3 раствора гидро
окиси натрии. По окончании бурной реакции раствор нагревают на
песчаной бане до полного растворения сплава,добавляют
100 см3 воды и осторожно приливают 50 см3 соляной кислоты,
разбавленной 1:1. Раствор нагревают до просветления, прибав
ляют 1 см3 пероксида водорода и кипятят 3 5 мин для разруше
ния ее избытка.
Раствор охлаждают и переводят в мерную колбу вместимостью
250 см1, доводят до метки водой и перемешивают.
Для определения кальция раствор пробы распыляют в пламя
закись азота-ацетилен и измеряют абсорбцию при длине волны
422
Одновременно через все стадии анализа проводят контрольный
опыт с добавлением 20 см3 раствора алюминия А.
Массовую долю кальция определяют по градуировочному гра
фику с учетом контрольного опыта.
9.2. П о с т р о е н и ег р а д у и р о в о ч н о г ог рафика
В семь мерных колб вместимостью 250 см3 приливают после
довательно по 12,5 см1 раствора А, по 7 см3 раствора В н соот
ветственно 0: 2.5; 5.0; 7.5; 10.0; 15.0: 20,0 см* раствора Е. что
соответствует 0: 0,025 , 0.050; 0.075; 0.10; 0,15 и 0,20% массовой
доле кальция.
К растворам добавляют по 100 см1 воды и медленно при тща
тельном перемешивании по 25 см1 раствора Б. Затем прибавляют
3—4 капли индикатора метилового оранжевого и по каплям со
ляную кислоту, разбавленную 1:1, до изменения окраски индикато
ра в красный цвет.
Затем растворы в колбах доводят до метки водой и перемеши
вают.
Приготовленные растворы фотометрируют на атомно-абсорб
ционном спектрометре одновременно с растворами проб, как в
п. 9
По полученным значениям атомной абсорбции растворов и из
вестным массовым долям кальция строят градуировочный график.
10. ОБРАБОТКА РЕЗУЛЬТАТОВ
10.1. Массовую долю кальция в процентах находят по граду
ировочному графику.
10.2. Абсолютные допускаемые расхождения результатов па
раллельных определений не должны превышать значений, приве
денных в таблице
Раэд. 5
—
|б.
(Введены дополни
1
ельно, Изм. № 2),
26