гост tm .3
—п
с.
г
К раствору прибавляют 10 капель азотной кислоты и нагре
вают до кипения. Затем раствор нейтрализуют аммиаком до на
чала выпадения гидроксидов. Осадок растворяют соляной кис
лотой, разбавленной 1:1, приливаемой по каплям. Для выделе
ния диоксида марганца приливают 50 см3 бромной воды. К раст
вору прибавляют 0.5 г хлористого аммония, 25 см3 раствора урот
ропина, с массовой долей 25% и нагревают в течение 20 мин для
коагуляции осадка. Осадок фильтруют через фильтр «белая лен та»
в коническую колбу вместимостью 500 см3. Осадок промы
вают 6—8 раз теплым раствором уротропина с массовой долей
0,5%. смывая этим раствором стенки стакана.
Фильтрат выпаривают приблизительно до объема 10 см3, при
ливают после охлаждения 20 см3 азотной кислоты, накрывают
стакан часовым стеклом и нагревают содержимое стакана вна
чале осторожно до удаления бурно выделяющихся окислов азо та.
а затем досуха. Оставшиеся соли растворяют в соляной кис лоте.
разбавленной 1:1, и обмывают стекло и стенки стакана го
рячей водой до получения прозрачного раствора. Нейтрализуют
горячий раствор аммиаком до изменения окраски индикатора ме
тилового красного и прибавляют одну каплю в избыток. Если есть
осадок, его отфильтровывают через фильтр «белая лента». Фильт
рат собирают в стакан вместимостью 150 см3. Стакан и фильтр
промывают горячей водой.
К раствору объемом 75—80 см3 прибавляют несколько капель
соляной кислоты, разбавленной 1:1. нагревают до кипения и прн-
ливают 10 см3 горячего насыщенного раствора щавелевокислого
аммония. Затем при перемешивании прибавляют но каплям раст
вор аммиака до щелочной реакции п кипятят раствор до выпаде
ния осадк4, после чего отстаивают в теплом месте. Если необхо
димо, го прибавляют 1—2 капли аммиака и оставляют на 10—12 ч.
Осадок оксалата кальция отфильтровывают через фильтр «си
няя лента», тщательно обмывают стакан н промывают осадок на
фильтре холодным раствором с массовой долей щавелевокислого
аммония 1%.
Фильтр с осадком помещают во взвешенный платиновый ти
гель, озоляют и прокаливают до полного выгорания угля фильтра.
Осадок в тигле смачивают тремя каплями воды, прибавляют 3—4
капли азотной кислоты, затем 4—5 капель серной кислоты, раз
бавленной 1:1, и осторожно выпаривают досуха. Остаток в тигле
прокаливают до постоянной массы при температуре 800°С, ох
лаждают в эксикаторе и взвешивают в виде сернокислого каль
ция.
(Измененная редакция, Изм. J* I, 2).
21