С 2 ГОСТ 1762.J—71
Аммиак водный по ГОСТ 3760—79.
Метиловый красный, 0,1%-ный спиртовой раствор
Аммоний хлористый по ГОСТ 3773—72.
Аммоний щавелевокислый по ГОСТ 5712—78, насыщенный ра
створ н раствор с массовой долей 0,1%.
Кислота серная по ГОСТ 4204—77, разбавленная 1:1.
Бром по ГОСТ 4109—79, насыщенный раствор (бромная вода).
Железо хлорное по ГОСТ 4147—74, 0,05 н. раствор.
Спиртэтиловыйректификованныйтехническийпо ГОСТ
18300-87.
Гексаметнлентетраамнн (уротропин)технический поГОСТ
1381—73, растворы с массовой долей 0,5 и 25%.
(Измененная редакция, Изм. № 2).
3. ПРОВЕДЕНИЕ АНАЛИЗА
Навеску силумина массой 3—5 г (в зависимости от содержа
ния кальция) помещают в стакан вместимостью 500 см3, накрыва
ют стакан часовым стеклом и приливают небольшими порциями
75—100 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. После окончания
бурной реакции раствор с осадком нагревают до полного разло
жения пробы. Затем обмывают стекло и стенки стакана горячей
водой и фильтруют раствор через фильтр «синяя лента», собирая
фильтрат в стакан вместимостью 500 см3. Осадок на фильтре
промывают горячим раствором с массовой долей соляной кислоты
7%. Одновременно проводят 2—3 контрольных опыта. В раствор
контрольного опыта прибавляют 4 см3 раствора хлорного желе
за, являющегося коллектором.
К фильтрату добавляют пять капель пероксида водорода, наг
ревают до кипения и при перемешивании приливают раствор с
массовой долей гидроокиси натрия 30% до полного растворения
выпадающего осадка гидроокиси алюминия и 5—10 см3 в избы
ток. К горячему раствору прибавляют 20 см3 раствора с массовой
долей фосфата натрия 10% и продолжают нагревать еще в тече ние
5 мин при частом перемешивании. После этого раствор ос тавляют
в теплом месте до коагуляции осадка (раствор с осадком
может быть оставлен на ночь).
Осадок, отфильтровывают на фильтр «синяя лента» и промы
вают его раствором с массовой долей гидроокиси натрия, 1%,
затем осадок смывают горячей водой с фильтра обратно в ста
кан, в котором проводилось осаждение. Оставшийся на фильтре
осадок растворяют 20—25 см3 горячей соляной кислотой, раз
бавленной 1:2. Если присутствует марганец, то прибавляют нес
колько капель пероксида водорода. Фильтр промывают 4—5 раз
горячей водой. Полученный раствор можно использовать для оп
ределения кальция гравиметрическим методом или объемным
комплексонометрическим методом.
20