С. 8 ГОСТ 4208-72
Ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457.
Воздух сжатый для контрольно-измерительных приборов.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709. вторично перегнанная или деминерализованная.
Раствор, содержащий цинк; готовят по ГОСТ 4212; соответствующим разбавлением готовят
раствор массовой концентрации 0,01 мг/см1 Zn.
Кислота серная по ГОСТ 4204.
Железо карбонильное, ос. ч. 13—2, 6—2.
Все растворы хранят в полиэтиленовой посуде.
3.9а.2. Подготовка анализируемыхрастворов
1,00г препарата помещают в стакан, растворяют в 40—50 см1воды, добавляют 1 см’ серной
кислоты. Раствор переносят в мерную колбу, доводят объем водой до метки и тщательно перемеши
вают.
3.9а.3. Приготовлениерастворов сравнении
Втри стакана помещают по 0,15 г карбонильного железа, прибавляют 15—20 см1 воды и 3 см’
серной кислоты, растворяют при нагревании. Растворы переносят в мерные колбы и вводят ра
створ. содержащий цинк в количествах, указанных в табл. 3.
Т а б л и и а 3
Номер раствора сравнении
М асса цинка, поеденного в
раствор сравнения, мг/100 см 1
Массовая доля цинка в растворе
сравнения в пересчете на препарат. %
1
2
3
4
5
0.02
0.04
0.06
0.10
0.20
0,002
0.004
0.006
0.010
0.020
Объем растворов доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
3.9а.4. Проведениеанализа
Для анализа берут не менее двух навесок препарата. Анализ проводят в пламени ацетилен-
воздух, используя аналитическую линию Zn —213.9 нм. После подготовки прибора к анализу про
водят фотометрированне анализируемого раствора и растворов сравнения в порядке возрастания
массовой доли примеси. Фотометрирование проводят в прямом и обратном порядке. Вычисляют
среднее арифметическое результатов показаний прибора для всех растворов.
3.9а.5. Обработкарезультатов
По полученным данным для растворов сравнения строят градуировочный график, откладывая
на оси ординат значения поглощения, на оси абсцисс — массовую долю цинка в пересчете на
препарат в процентах.
Массовую долю цинка в процентах находят по графику.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп
ределений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 20 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±10 % при довери
тельной вероятности Р = 0,95.
При разногласиях в оценке массовой доли цинка анализ проводят атомно-абсорбционным
методом.
3.9а—3.9а.5 (Введены дополнительно, Изм.
Н °
2).
3.9. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и к а л и я , н а т р и я и к а л ь ц и я
Определение массовой доли калия, натрия и кальция проводят по ГОСТ 26726.
3.10. О п р е д е л е н и еpH р а с т в о р ас м а с с о в о йд о л е й5%
5.00г препарата помещают в коническую колбу вместимостью 250 см1, растворяют в 95 см’
дистиллированной воды, не содержащей углекислоты (готовят по ГОСТ 4517). перемешивают и
измеряют pH раствора на универсальном иономере ЭВ-74 или другом приборе с пределом допуска
емой основной погрешности ±0.05 pH.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп
ределений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 0.1 pH.