С. 4 ГОСТ 4208-72
Готовят растворы сравнения. Для этого в конические колбы помещают растворы, содержащие:
0,02; 0,03; 0,05; 0.07 и 0,10 мг фосфатов.
Одновременно в такой же конической колбе готовят контрольный раствор, не содержащий
фосфатов. В каждую колбу помещают 1.00 г анализируемого препарата, 30см* воды, 0.5 см’ раствора
серной кислоты, перемешивают до растворения препарата, если раствор мутный, его фильтруют
через обеззолениый фильтр «синяя лента», прибавляют 8 см5 раствора молибденовокислого аммо
ния и нагревают на водяной бане в течение 15 мин. Затем растворы охлаждают, через 15 мин пере
носят в мерные колбы, доводят объемы растворов водой до метки и перемешивают.
Величину оптической плотности растворов сравнений измеряют по отношению к контрольно
му раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм, пользуясь красным светофиль
тром № 8 при длине волны 656 нм.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс введен
ные массы фосфатов в миллиграммах, а по оси ординат соответствующие им величины оптических
плотностей. Градуировочный график должен иметь вид прямой линии, проходящей через начало
координат.
3.4.3. Проведениеанализа
1.00г препарата помещают в коническую колбу, прибавляют 30 см’ воды, 0,5 см’ раствора
серной кислоты, перемешивают до растворения препарата. Если раствор мутный, его фильтруют
через обеззолениый фильтр «синяя лента», прибавляют 8 см* раствора молибденовокислого аммо
ния и нагревают на водяной бане в течение 15 мин. Затем раствор охлаждают, через 15 мин перено сят
в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Оптическую плот ность
анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному раствору, приготовленно му
следующим образом: 1,00 г препарата помещают в мерную колбу, прибавляют 30 см* воды, 0.5 см’
раствора серной кислоты, перемешивают до растворения препарата. Если раствор мутный, его
фильтруют через обеззолениый фильтр «синяя лента», прибавляют 8 см’ раствора серной кис лоты.
доводят объем раствора водой до метки и снова перемешивают.
Оптическую плотность анализируемого раствора измеряют по отношению к контрольному
раствору так же, как при построении градуировочного графика. По полученной величине оптичес
кой плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят массу фосфатов в миллиграммах в
анализируемом растворе.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса фосфатов
не будет превышать:
для препарата химически чистый —0,02 мг;
для препарата чистый для анализа —0,05 мг;
для препарата чистый —0.10 мг.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп
ределений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 10 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±15 % для препарата
«химически чистый*, ±10 % для препарата «чистый для анализа* и «чистый* при доверительной
вероятности Р = 0,95.
3.4.1—3.4.3. (Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.5. О п р е д е л е н и е м а с с о в о й д о л и х л о р и д о в
Определение проводят по ГОСТ 10671.7 фототурбилнметричсским методом. При этом 1.00 г
препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 см3(с меткой на 50 см3) и растворяют в
20 см* воды. К раствору прибавляют 4 см* раствора азотной кислоты с массовой долей 25 % и
нагревают до начала выделения окислов азота. После окончания реакции раствор нагревают до
кипения, кипятят в течение 2 мин, охлаждают и. если раствор мутный, его фильтруют через без
зольный фильтр, промытый горячим раствором азотной кислоты с массовой далей 1%. Затем при
бавляют 1см* раствора азотнокислого серебра, доводят объем раствора водой до метки и перемеши
вают.
Одновременно, таким же образом, готовят контрольный раствор, содержащий в таком же
объеме 1.00 г анализируемого препарата и 4 см’ раствора азотной кислоты с массовой долей 25 %.
Через 20 мин измеряют величину оптической плотности анализируемого раствора по отношению к
контрольному раствору так же, как при построении градуировочного графика.
По полученной величине оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, нахо
дят массу хлоридов в миллиграммах в анализируемом растворе.