ГОСТ 4208-72 С. 7
3.8.1, 3.8.2. (Измененная редакция. Изм. № 1, 2).
3.8.3. Подготовка анализируемой пробы
5 гпрепарата помешают в фарфоровый тигель и прокаливают в муфельной печи 3ч при 900 ’С,
0.20 г прокаленного препарата и 0,20 г порошкового графита помешают в ступку и тщательно
перемешивают до получения однородной смеси.
3.8.4. Проведениеанализа
Анализ проводят в дуге постоянного тока при следующих условиях:
сила тока, Л— 10±0,5;
напряжение, В—220;
ширина щели спектрографа, мм—0,012;
высота диафрагмы на средней линзе
конденсорной системы, мм—5;
время экспозиции, с—30.
Перед съемкой спектрограммы электроды обжигают в дуге постоянного тока при силе тока
12 А в течение 15 с. После обжига и охлаждения электродов в канал нижнего электрода (анод)
вносят анализируемую пробу или образец для построения градуировочного графика. Навеска
пробы определяется объемом канала. Спектры анализируемой пробы и образцов снимают на
одной фото пластинке не менее трех раз. ставя каждый раз новую пару электродов.
3.8.5. Обработка спектрограммы и подсчетрезультатов
Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, фиксируют, промывают в проточной воде
и высушивают на воздухе. Затем проводят фотометрирование спектральных линий примесей и ли
ний сравнения, пользуясь логарифмической шкалой.
Линия срапнсмин
Определяемый ц е н е н ! и его аналитическая
линяя я нм
Mg 280: 27; 277; 98
Си 327. 3%
РЬ 283, 31
Zn 334. 502
Fc 280. 45
Fc 327, 10
Fc 283. 13
Fc 335, 523
По трем значениям Доопределяют среднее арифметическое значение разности почернений
Д0 = 5 - 0,
где Лпр— почернение линии примеси;
О— почернение линии сравнения (железа).
По значениям Д О образцов для каждого элемента строят градуировочные графики, отклады
вая на оси абсцисс логарифмы концентраций, на оси ординат — разности почернений Д О . По
графику находят содержание каждой примеси в оксиде железа (111).
Коэффициент пересчета для определения содержания примеси в соли Мора равен 5.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если содержание каж
дой определяемой примеси не будет превышать допускаемых норм.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных оп
ределений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение,
равное 40 %.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа ±20 % при довери
тельной вероятности Р= 0,95.
(Измененная редакция, Изм. № 1, 2).
3.9а. О п р е д е л е н и ем а с с о в о йд о л иц и н к аа т о м н о - а б с о р б ц и о н -
н ы м м е т о д о м
3.9а.I.Аппаратуре,реактивы,растворы
Атомно-абсорбционный спектрофотометр «Сатурн»; допускается применение других прибо
ров с аналогичными чувствительностью и точностью.
Лампа безэлектродная высокочастотная BCB-Zn.
Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.
Пипетки 4 (5)—2—1 (2). 6 (7)-2 -5 (10) по НТД.
Стакан В-1-100 по ГОСТ 25336.
Цилиндр I (3)—50 по ГОСТ 1770.