С. 5 ГОСТ 7846-73
мин без отрицательных последствий. Равномерно повышают темпе
ратуру сначала до (350±10), а затем до (400±10) *С. При этом посто
янно ведут контроль за тем, чтобы не происходило механических
потерь в результате вспучивания. Если потери обнаруживаются,
повторяют анализ на новой навеске по приведенной методике.
При высоком содержании влаги в пробе тигель с навеской поме
шают в шкаф при температуре (150±5) ‘С и выдерживают при этой
температуре 2 ч. Извлекают тигель из шкафа и помешают в элект
рическую печь при температуре <300±10) *С. Продолжают нагрев,
равномерно повышая температуру через каждые 30—60 мин сначала
до (350±10), затем до (400±10) и, наконец, до (450±)0) *С.
Если предполагают, что потери связаны с быстрым удалением
летучих веществ, то понижают скорость нагревания в диапазоне
температур от 300 до 450 *С путем увеличения времени нагревания.
Повышают температуру печи до (700±10) *С и нагревают тигель с
содержимым при этой температуре до полного завершения процесса
озоления.
Тигель с содержимым вынимают, дают остыть сначала на воздухе
до температуры приблизительно 100—150 *С, а затем в эксикаторе,
содержащем оксид фосфора (V), до температуры окружающей среды.
Тигель с содержимым взвешивают с точностью до 0,0002 г.
Тигель с содержимым помешают в печь при температуре (700±!0) *С
и нагревают в течение 30 мин. Охлаждают и взвешивают, как указано
выше. Повторяютнагревание, охлаждение и взвешиваниедотех пор, пока
разница между результатами двух последовательных взвешиваний будет
не более 0,0002 г (т^).
П р и м е ч а н и я :
1. Печь располагают в хорошо вентилируемом шкафу.
2. Количество определений, которые проводят одновременно, зависит
от рабочей характеристики используемой печи. Особое внимание уделяют
температурному режиму внутри печи и расположению тиглей при много
кратных анализах.
5.4. О б р а б о т к а р е з у л ь т а т о в
Массовую долю золы в процентах рассчитывают по формуле
где тг — масса тигля с золой, г;
/я, — масса пустого тигля, г;
т0 — масса навески, г.