ГОСТ Р 52471—2005
фумонизинаВ, в диапазоне концентраций 0,001—0.1 мкг/см3[14];
планшет96-ячеечный полистироловый наборный [15]:
пробирки по ГОСТ 1770 исполнения 1вместимостью 10см3;
колбы по ГОСТ 25336типа Кн вместимостью 100, 500. 1000 см3;
воронки по ГОСТ 25336 В-56-80ХС;
флаконы вместимостью 2 см3.фирма «Сигма» (кат. No Z 11.508-8):
бумагуфильтровальную лабораторную по ГОСТ 12026;
бумагу масштабно-координатную по ГОСТ 334 марки Н-1.
Допускается использоватьдругие реактивы и материалы по качеству не хуже указанных вданном
стандарте.
9 Подготовка к выполнению определения
9.1 Подготовка проб
Отборпробиихподготовка колределению—пометодам.указанным внормативныхдокументахна
конкретную продукцию; комбикорма — по ГОСТ 13496.0. зерно — по ГОСТ 13586.3, жмыхи и шро ты
— поГОСТ 13979.0. мукаи отруби — поГОСТ27668. искусственновысушенныеигрубые корма — по
ГОСТ27262. Средниепробыследуетизмельчатьдо порошкообразногосостояния, размолсреднихпроб
рассыпныхи гранулированных кормов проводить по ГОСТ 13979.0.
При проведениианалитическихизмерений одновременно используютдве параллельные пробы.
9.2 Подготовка лабораторной посуды
Лабораторную стеклянную посуду следует мытьхромовой смесью, многократно промывать водо
проводной водой и один раз ополаскиватьдистиллированной водой. Высушиватьпосуду необходимо в
сушильном шкафу.
9.3 Подготовка прибора к работе
Подготовкуипроверкуфотометрапроводятвсоответствиисинструкциейпоэксплуатациии техни
ческим описанием к прибору.
9.4 Приготовление основных и вспомогательных растворов
9.4.1 Приготовление раствора для остановки ферментативной реакции
Навеску 1,26 г безводного сернистокислого натрия помещают в колбу вместимостью 500 см3.
Цилиндромвместимостью 100 см3отмеряют80.0см3воды, вливаютвколбуиперемешиваютдо полного
растворения. Цилиндром вместимостью 25 см3 отмеряют 20.0 см3концентрированной серной кислоты,
осторожно вливают кислоту в раствор, перемешивают иколбу закрываютпробкой. Хранят при темпера
туре (23 i 5) °С в вытяжном шкафу. Срок годности — 6 мес.
9.4.2 Приготовление смеси ацетонитрила и воды
Цилиндром вместимостью 1000см3отмеряют600см3ацетонитрилаипереносятв коническую кол
бувместимостью 1000см3.Затемтемже цилиндромотмеряют 100 см3дистиллированной воды, перено
сят ее в колбу, смесь перемешивают несколькими вращательными движениями и колбу закрывают
пришлифованной пробкой. Хранят при температуре (23 х 5) °С. Срокгодности — 6 мес.
9.4.3 Приготовление основных растворов микотоксинов
По 1 мг кристаллических микотоксинов количественно переносят в мерные колбы вместимостью
100 см3 смесью ацетонитрила иводы (см. 9.4.2).
Содержимое колб тщательно перемешивают до полного растворения микотоксинов, после чего
объем в колбах доводят до метки той же смесью, содержимое колб вновь тщательно перемешивают,
переносят в колбы вместимостью 100 см3и закрывают пробкой. Массовые концентрации полученных
растворов микотоксинов составляют 0.01 мг/см3(10 мкг/см3).Основные растворы хранят вхолодильни ке
в колбах, обернутых алюминиевой фольгой. Срок годности основных растворов микотокси нов —
1год.
9.4.4 Приготовление вспомогательных растворов микотоксинов
Вспомогательные растворы микотоксинов хранят в холодильнике во флаконах вместимостью
2 см3, обернутых алюминиевой фольгой. Срок годности вспомогательных растворов микотокси
нов — 1год.
Приготовление вспомогательных растворов микотоксинов из основных растворов проводят по
9.4.4.1 — 9.4.4.3.
9.4.4.1 Приготовлениерастворов афлатоксина В, ироридина А
Микрошприцем вместимостью 0.01 см3отмеряютпоО.001 см3основных растворовмикотоксинов и
переносят их во флаконы вместимостью 2.0 см3. Микрошприцем вместимостью 0.5 см3добавляют по
5