С. 5 ГОСТ 612-75
Фотометрируют аналитическую спектральную линию пинка и линию соседнего фона на
микрофотометре, пользуясь логарифмической шкалой.
Аналитическая спектральная линия цинка 213.86 нм. Для каждой аналитической пары вычис
ляют разность почернений (A S) по формуле
Д 5 = 5 ..ф - 5 ф,
где 5,^^ —почернение линии плюс фона;
S. — почернение фона.
Г1о трем значениям разности почернений определяют среднее арифметическое значение (ДS ’)
в анализируемой пробе и образцах сравнения. Значение (д S’) в анализируемой пробе не должно
превышать соответствующей величины в образцах сравнения. Допускается определять цинк атом
но-абсорбционным методом по ГОСТ 22001.
При разногласиях в оценке массовой доли цинка анализ проводят спектрографическим
методом.
3.7.1—3.7.4. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.8. Опред елен ие массовой доли кальция, натрия и калия
3.8.1. Приборы, реактивы и растворы:
спектрофотометр на основе спектрографа ИСП-51 (или универсального монохроматора) с
фотоэлектрической приставкой ФЭП-1, а также пламенный фотометр типа ПФМ;
распылитель;
горелка для воздушно-ацетиленового пламени;
фотоумножители типов ФЭУ-38 и ФЭУ-51;
воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов;
ацетилен растворенный технический по ГОСТ 5457;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
марганец (II) хлористый 4-водный по настоящему стандарту квалификации ч.д.а. дважды
перекристаллизованный с установленной массой кальция, натрия и калия, 10 %-ный раствор -
раствор А (массу примесей кальция, натрия и калия определяют на спектрофотометре для
пламени методом добавок, при приготовлении растворов сравнения вносят соответствующие
поправки);
растворы, содержащие кальций, натрий и калий, готовят по ГОСТ 4212; соответствующим
разбавлением готовят раствор с концентрацией кальция, натрия и калия 0.1 мг/см3— раствор Б.
Все исходные растворы и растворы сравнения, а также воду, применяемую для их приготовле
ния, необходимо хранить в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
При работе с ацетиленом следует строго руководствоваться инструкцией по технике безопас
ности.
3.8.2. Подготовка к анализу
Приготовление анализируемого раствора.
2.00г препарата помешают в мерную колбу вместимостью 100 см3, растворяют в 30 см5воды,
доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают. Для анализа берут параллельно
не менее двух навесок препарата.
Приготовление растворов сравнения.
В шесть мерных колб вместимостью по 100 см-’ каждая помешают по 20 см5 раствора А
(соответствует 2 г 4-водного хлористого марганца (II), 20 см3 воды и указанные в табл. 2 объемы
раствора Б. Объемы растворов в колбах доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
Т а б л и ц а 2
Н о м е р
р лсги ора
с р л и н см и я
О б (.си
р а с т в о р а Б .
с м 1
K oiiucK ipauM U в р а с т в о р е с р а в н е н и и ,
м т /1 0 0 см 3
М а с с о в а я до л и в п р е п а р а т е . Т
С а
N a
к
С а
N a
к
1
2
3
4
5
6
0
0.6
1.0
1.5
3.0
6.0
0.06
0.1
0,15
0,3
0.6
0,06
0,1
0,15
0.3
0,6
0,06
0.1
0,15
0,3
0.6
3.8.1; 3 8.2. (Изменеиная редакщ<я, Изм. .\ь
).
0,003
0,005
0,0075
0,0IS
0.03
0,003
0.005
0.0075
0.015
0,03
0.003
0,005
0.0075
0,015
0.03