ГОСТ 612-75 С. 4
3.7. О п р е д е л е н и ем а с с о в о йд о л ип и н к а
3.7.1. Приборы, реактивы и растворы:
спектрограф типа ИСП-28 или ИСП-30 с одналинзовой системой освещения и трехступенча-
тим ослабителем;
выпрямитель типа ВАЗ 275/100;
генератор переменного тока ДГ-2;
микрофотометр МФ-2;
спектропроектор ПС-18;
угли графитированные для спектрального анализа ос.ч. 7—3 диаметром 6 мм; верхний электрод
заточен на конус, в нижнем высверлен цилиндрический канал диаметром 4 мм, глубиной 4 мм;
фотопластинки спектрографические типа III или УФШ-3;
натрий сернистокислый 7-водный по ТУ 6—09—5313;
метол 4-метил-аминофенол (сульфат) по ГОСТ 25664;
гидрохинон (парадиоксибензол) по ГОСТ 1%27;
аммоний хлористый по ГОСТ 3773;
калий бромистый по ГОСТ 4160;
натрий серноватистокислый (тиосульфат натрия) по НТД;
натрий углекислый по ГОСТ 83 или натрий углекислый 10-водный по ГОСТ 84;
проявитель метол гидрохи ноновый; готовят следующим образом: раствор А — 2 г метола, 10 г
гидрохинона и 104 г сернистокислого натрия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до
1дм3, перемешивают и, если раствор мутный, его фильтруют;
раствор Б — 16 г безводного углекислого натрия (или 40 г 10-водного углекислого натрия) и
2 г бромистого калия растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 1дм3, перемешивают и,
если раствор мутный, его фильтруют. ’Затем растворы А и Б смешивают в равных объемах;
фиксаж быстродействующий; готовят следующим образом: 500 г серноватистокислого натрия
и 100 гхлористогоаммония растворяют в воде, доводят объем раствора водой до 2дм3, перемешивают
и, если раствор мутный, его фильтруют:
вода дистиллированная по ГОСТ 6709:
растворе концентрацией цинка I мг/см3 готовят по ГОСТ 4212;
соответствующим разбавлением готовят растворы с концентрацией цинка 0,1 и 0,01 мг/см3;
марганец (II) хлористый 4-водиый, не содержащий цинка, основа для образцов сравнения.
3.7.2. Подготовка к анализу
Подготовка анализируемой пробы.
1,00 г анализируемой пробы растворяют в 3 см3 воды.
Приготовление образцов сравнения.
Для препарата чистый для анализа к 1,00 г основы 4-водного хлористого марганца (11)
прибавляют 0.2 см3раствора с концентрацией цинка 0.01 мг/см3и 2,8 см3поды.
Для препарата чистый к 1,00 г основы 4-водного хлористого марганца (II) прибавляют 0.5 см3
раствора с концентрацией цинка 0.1 мг/см3и 2,5 см3 воды.
Рекомендуемые условия съемки спектрограммы:
сила тока. А.............................................................................................................. 12
ширина щели, м м ............................................................................................................................0,015
экспозиция, с .......................................................................................................... 15
Пластинка заряжается в левую (коротковолновую) часть кассеты.
3.7.3. Проведение шиита
Угольные электроды обжигают при токе съемки в течение 10 с. В кратер еще не остывшего
нижнего электрода анода вносят по 0,09—0,15 см3раствора анализируемой пробы или соответству
ющего образца сравнения.
Высушенный остаток экспонируют. Аналогично регистрируют второй спектр на то же место
фотопластинки, производят накалывание в тот же электрод. Таким образом регистрируют по три
параллельных спектра анализируемой пробы и образца сравнения.
Спектры анализируемой пробы и образцов сравнения снимают на одной пластинке не менее
трех раз, ставя каждый раз новую пару электродов. Щель открывают до зажигания дуги.
3.7.4. Обработка спектрограммы и результатов
Фотопластинку со снятыми спектрами проявляют, промывают подой, фиксируют, снопа
тщательно промывают в проточной воде и высушивают на воздухе.