С. 3 ГОСТ 612-75
добавляют 0,03—0,05 см3перекиси водорода по ГОСТ 10929 и далее определение проводят фототур-
билиметрическим методом.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов
не будет превышать:
для препарата чистый для анализа —0.025 мг;
для препарата чистый —0.1 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов анализ заканчивают фотометрически.
3.5. Опред елен ие массовой доли железа
Определение проводят по ГОСТ 10555.
При этом 1.00 г препарата помешают в мерную колбу вместимостью 50см1, растворяют в 20 см1
воды и далее определение проводят роданидным методом с предварительным окислением железа
надсернокислым аммонием.
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса железа не
будет превышать:
для препарата чистый для анализа —0.002 мг;
ДЛЯ препарата чистый —0.01 мг.
Допускается заканчивать определение визуально.
При разногласиях в оценке массовой доли железа анализ заканчивают фотометрически.
3.4; 3.5. (Измененная редакция, Изм. № 1).
3.6. Оп ре делен не ма с с о в о й доли с в и н ц а и меди
3.6.1. Приборы, реактивы и /метеоры:
мешалка магнитная с магнитом в полиэтиленовой изоляции;
полярограф регистрирующий;
электрод графитовый;
ячейка электролитическая с насыщенным каломельным электродом;
вода дистиллированная по ГОСТ 6709;
азот газообразный и жидкий по ГОСТ 9293, очищенный от кислорода;
аргон газообразный и жидкий по ГОСТ 10157, очищенный от кислорода;
растворы, содержащие свиней, медь и ртуть (II), готовят по ГОСТ 4212;
соответствующим разбавлением готовят растворы с концентрацией свинца и меди 0,01 мг/см!.
3.6.2. Проведение анализа
1,00г препарата помещают в колбу вместимостью 50 см1, растворяют в 20 см1 воды.
Содержимое переносят в электролитическую ячейку, туда же вводят 0.4 см3 раствора ртути.
Раствор освобождают от растворенного кислорода, барботируя инертный газ втечение 7—10 мин.
Присоединяют электроды к полярографу (графитовый электрод — катод), включают мешалку и
проводят электролиз перемешиваемого раствора при потенциале (—1.0) В в течение I мин.
Выключают мешалку и через 30 с регистрируют поляризационную кривую в области потенциалов
(—1.0) —(0.0) В при визуально подобранной чувствительности полярографа. Максимальные токи
электрорастворения свинца и меди наблюдают соответственно в области потенциалов (—0.50) —
(-0,45) В и (-0,25) - (-0,20) В.
Массовую долю свинца и меди в анализируемой пробе определяют методом добавок, для чего
ванализируемый раствор добавляют0.3 см3раствора свинца и 0,2 см3 раствора меди с концентрацией
свинца и меди 0,01 мг/см3и повторяют определение в тех же условиях.
3.6.3. Обработка результатов
Массовую долю свинца и меди в пробе (Л1,) в процентах рассчитывают по формуле
h
С 100
X
1
=
А,-
А
т■10001
где Л, —высота пика свинца (меди) в анализируемом растворе, мм;
Л—высота пика свинца (меди) в анализируемом растворе с добавкой, мм;
С —масса свинца (меди), добавленная в анализируемый раствор, мг;
т —масса навески препарата, г.
За результат анализа принимают среднее арифметическое двух параллельных определений,
допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности Р = 0,95 не должны
превышать 15 % относительно вычисляемой концентрации.
3.6.1—3.6.3. (Измененная редакция, Изм. .Me 1).