ГОСТ 13047.12-2002
растворы фильтруют через фильтры (красная или белая лента), предварительно промытые 2—3 раза
азотной кислотой, разбавленной 1:9; фильтры промывают 2—3 раза горячей водой. Растворы выпа
ривают до объема 5—7 см3, приливают 40—50 см3воды, нагревают до кипения, охлаждают, переводят в
мерные колбы вместимостью 100 см3.
В колбы отбирают 1,0; 2,0; 4,0; 6,0; 8.0; 10.0 см3раствора В. в колбу с раствором контрольного
опыта растпор сурьмы не вводят, доливаютдо метки водой и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.
Масса сурьмы в растворах для градуировки составляет 0,000001; 0.000002; 0,000004; 0,000006;
0,000008; 0,000010 г.
5.3.2Дая градуировочного графика 2 при определении массовых долей сурьмы свыше 0,0010
%
в мерные колбы вместимостью 100 см3отбирают по 20 см3раствора контрольного опыта, подготов
ленного. как указано в 5.3.1, вводят 1,0; 2.0; 4,0; 6,0; 8,0; 10.0 см3 раствора В, в одну из колб с
раствором контрольного опыта раствор сурьмы не вводят, доливают до метки азотной кислотой,
разбавленной 1:19, и измеряют абсорбцию, как указано в 5.4.
Масса сурьмы в растворах для градуировки указана в 5.3.1.
5.4 Проведение анализа
В стакан или колбу вместимостью 250 см3помещают навеску пробы массой 1.000 г, прили
вают 15—20 см’ азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, выпаривают до
объема 5—7 см3, охлаждают, переводят в мерную колбу вместимостью 100 см3, доливают до метки
водой.
При массовой доле сурьмы свыше 0.0010
%
в мерную колбу вместимостью 100 см3отбирают
аликвотную часть объемом 20 см3, доливают до метки азотной кислотой, разбавленной 1:19.
Измеряют абсорбцию раствора пробы и растворов для градуировки при длине волны 217,6 мм,
ширине щели не более 0.3 нм с коррекцией неселективиого поглощения втоке аргона не менее двух
раз. последовательно вводя их в атомизатор. В зависимости от типа спектрофотометра подбирают
оптимальный объем раствора, вводимый в атомизатор, от 0,010 до 0.050 см3или оптимальное время
аэрозольного распыления раствора от 5 до 50 с. Промывают систему водой, проверяют нулевую
точку и стабильность градуировочного графика. Для проверки нулевой точки используют раствор
соответствующего контрольного опыта, подготовленный, как указано в 5.3.
Подбор оптимальных температурных режимов для атомизатора проводят индивидуально для
применяемого спектрофотометра по растворам для градуировки. Рекомендуемые условия работы
атомизатора указаны в таблице 2.
Т аб л и ца 2 — Условия работы атомизатора
Наимсио&анке стадии
Температура. "С
Время, с
Сушка
Одоление
Атомизация
1 5 0 -1 6 0
6 0 0 -9 0 0
2 0 0 0 -2 1 0 0
2 - 2 0
1 0 -2 0
4 - 5
По значениям абсорбции растворов для градуировки и соответствующим им массам сурьмы
строят градуировочные графики.
По значению абсорбции раствора пробы находят массу сурьмы по соответствующему градуи
ровочному графику.
5.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю сурьмы в пробе Л",
%,
вычисляют по формуле
Л/
Х = ~гг К
100.(2)
Л?
где
Мх
—масса сурьмы в растворе пробы, г;
Л/ —масса навески пробы, г;
К
—коэффициент разбавления раствора пробы.
5.6 Контроль точности анализа
Контроль метрологических характеристик результатов анализа проводят по ГОСТ 13047.1.
Нормативы контроля и погрешность метода анализа приведены в таблице 3.
4