ГОСТ 13047.12-2002
4.2 Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы, реактивы, растворы
Спектрофотометр или фотоэлектроколориметр, обеспечивающие проведение измерений в об
ласти длин волн 580—620 нм.
Кислота азотная по ГОСТ 4461. при необходимости очищенная перегонкой, или по
ГОСТ 11125, разбавленная 1:1, 1:19.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, при необходимости по ГОСТ 14261, разбавленная 3:1, 1:1.
Кислота серная по ГОСТ 4204, разбавленная 1:1.
Натрий азотнстокислый по ГОСТ 4197, раствор массовой концентрации 0,1 г/см!.
Олово двухлористое по |1|, раствор массовой концентрации 0,1 г/см1 в соляной кислоте,
разбавленной 3:1.
Кристаллический фиолетовый по |2|, раствор массовой концентрации 0.002 г/см’.
Карбамид по ГОСТ 6691, раствор массовой концентрации 0,5 г/см3.
Толуол по ГОСТ 5789. при необходимости очищенный перегонкой.
Сурьма по ГОСТ 1089.
Растиоры сурьмы известной концентрации.
Раствор А массовой концентрации сурьмы 0,0001 г/см’: в стакан вместимостью 600 см’ поме
щают навеску сурьмы массой 0,1000 г, предварительно измельченной в порошок, приливают 15—
20 см’ серной кислоты, растворяют при нагревании; раствор охлаждают, приливают 200—250 см’
воды, вновь охлаждают, приливают 150 см’ соляной кислоты, разбавленной 1:1. охлаждают, пере
водят в мерную колбу вместимостью 1000 см’ и доливают до метки водой.
Раствор Б массовой концентрации сурьмы 0,00001 г/см’: в мерную колбу вместимостью ИЮ см’
отбирают 10 см’ раствора А и доливают до метки раствором соляной кислоты, разбавленной 1:1.
Раствор В массовой концентрации сурьмы 0,000001 г/см’: в мерную колбу вместимостью
НЮсм’ отбирают 10 см’ раствора Б и доливают до метки раствором соляной кислоты, разбавлен ной
1:1.
4.3 Подготовка к анализу
Для построения градуировочного графика в стаканы вместимостью ИЮили 150 см’ отбирают
1.0; 3,0: 5,0: 7,0: 10.0: 20,0 см! раствора В. приливают соляную кислоту, разбавленную 1:1. до объема
25 см’, к раствору прибавляют 2—3 капли раствора двухлористого олова и поступают, как
указано
в 4.4.2.
Масса сурьмы в растворах для построения градуировочного графика составляет 0,000001;
0,000003; 0,000005; 0,000007; 0.000010; 0,000020 г.
По значениям светопоглощення растворов и соответствующим им массам сурьмы строят
градуировочный график с учетом значения светопоглощення раствора, подготовленного без введе
ния раствора сурьмы.
4.4 Проведение анализа
4.4.1 В стакан или колбу вместимостью 250 см’ помещают навеску пробы массой 1,000 г,
приливают 15—20 см’ азотной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют при нагревании, выпаривают
до объема 5—10 см’, охлаждают и прилипают 10 см’ серной кислоты, разбавленной 1:1. Раствор
выпаривают до прекращения выделения паров серной кислоты, охлаждают, приливают 25 см’
соляной кислоты, разбавленной 1:1, растворяют соли при нагревании и охлаждают раствор.
4.4.2 К растпору прибавляют 2—3 капли раствора двухлористого олова, выдерживают 1 мин,
приливают 2 см’ раствора азотнокислого натрия, выдерживают 5 мин, приливают 25 см’ воды. 2 см’
раствора карбамида, перемешивают раствор до прекращения выделения пузырьков газа и переводят
раствор в делительную воронку вместимостью 250 см. Доливают воду до 130 см’, приливают 1.0 см’
раствора кристаллического фиолетового. 10 см’ толуола и встряхивают воронку 30 с. Водную фазу
переносят в другую делительную воронку вместимостью 250 см’, а органическую фазу переводят в
мерную колбу вместимостью 25 см’. Повторяют экстракцию с новой порцией толуола, водную фазу
отбрасывают, а органическую переводят в ту же мерную колбу.
Измеряют светопоглошение раствора через 10—15 мин на спектрофотометре при длине полны
610 нм или на фогоэлектроколориметре в диапазоне длин волн 580—620 нм, используя в качестве
раствора сравнения толуол.
Массу сурьмы в растворе пробы находят по градуировочному графику.
4.5 Обработка результатов анализа
Массовую долю сурьмы в пробе
X,
вычисляют по формуле
2